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lisor

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】H2-TPD如何定量计算金属分散度 已有9人参与

负载型镍催化剂,100mg,经H2-TPR(15%H2-Ar, 30ml/min)500度还原1h后,500度下Ar气吹扫30min并降温到60度,脉冲吸附10%H2-Ar至饱和,升温脱附得TPD图。
仪器是麦克公司的2910。
请教:
1.通过谱图可以积分各脱附峰面积,但与之相对应的校正因子如何取得?
2.六通阀定量管体积已知,吸附饱和峰面积也可以计算,但积分的峰面积跟X轴也有关,无法作为TPD过程脱附峰峰面积的校正基准。如果是采用此峰面积作为校正基准,又是如何计算的??

困惑许久,也搜不到答案,开贴求高手解答。
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silhouettecn

金虫 (小有名气)

小木虫

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
tangjy(金币+2):感谢应助!欢迎常来催化版! 2010-08-10 21:30:57
引用回帖:
负载型镍催化剂,100mg,经H2-TPR(15%H2-Ar, 30ml/min)500度还原1h后,500度下Ar气吹扫30min并降温到60度,脉冲吸附10%H2-Ar至饱和,升温脱附得TPD图。
仪器是麦克公司的2910。
请教:
1.通过谱图可以积分各脱附峰面积,但与之相对应的校正因子如何取得?
2.六通阀定量管体积已知,吸附饱和峰面积也可以计算,但积分的峰面积跟X轴也有关,无法作为TPD过程脱附峰峰面积的校正基准。如果是采用此峰面积作为校正基准,又是如何计算的??

困惑许久,也搜不到答案,开贴求高手解答。

其实,这不是很难。

你知道了峰面积A,知道了出峰时间t, 那你测下15%氢气信号强度为
I(s), 你就可以算出脱附的氢量,即f(ml/min)=(A/t)/I(s)*0.15F, F为15%氢气的流速,然后,根据理想气体方程,求出摩尔数。

这就是吸附在金属上的氢气,根据金属类型,决定是解离吸附还是非解离吸附。

然后用这个摩尔数和总的金属摩尔数相除,记得分散度。

峰面积和时间相关,由气体流速决定的。所以计算时,必须是15%氢气信号强度测量和你测得的载气流速相同,否则,公式需要考虑不同流速的影响。
学无止境,苦为舟,赋为舵,
13楼2010-08-04 23:11:22
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huijuncc

金虫 (小有名气)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
不需要校正因子吧,你这不都是H2吗?直接通过各脱附峰面积应该就行。我也不是太明白,呵呵
2楼2010-07-28 00:14:19
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jiawenzhi

铁杆木虫 (小有名气)

★ ★ ★
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zhangwengui330(金币+2):谢谢应助! 2010-07-28 10:30:16
呵呵,以下是个人的意见:1,一般计算耗氢量,是要给出理论计算值和实验值的,关于校正因子的话,可以通过计算一个标准氧化物(CuO等)的耗氢的峰面积和耗氢量,他们的比值记为校正因子,那那么我们测其它的物质实际的耗氢量,就只需用拉基线后积分的峰面积/校正因子就行了。2.一般都要等到基线走稳后才能升温的。基线不稳,可能跟装置或色谱漏气有关。
术业有专攻,精诚所至!
3楼2010-07-28 09:44:06
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1286887

金虫 (小有名气)

如何计算分散度

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
^_^@^_^:计算分散度是H2-TPD,呵呵 2010-07-28 16:36:41
补充提问一下,如何用H2-TPR计算分散度。能不能说说具体的数据处理过程?
4楼2010-07-28 11:26:34
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