| 查看: 1529 | 回复: 2 | |||
[交流]
【求助】求助：气相 进样量怎么设置才算合理？ 已有2人参与
|
|
我在做GC分析时，遇到了比较奇怪的色谱峰衰减的问题，请各位高手、前辈帮分析一下，具体情况如下： 我要检测的目标物是邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸（2-乙基己基）酯（DEHP）。色谱条件如下：所用的柱子是HP-5，FID检测器。进样口温度250℃，检测器温度300℃，升温程序：初始60℃保持1min，然后以20℃/min升至220℃保持1min，再以5℃/min升至280℃，在300℃后运行38min。进样量 1ul，为不分流进样。 目标物的标准曲线的浓度为0，1，5，10，15ug/ml，线性能达到3个9，但是测定样品时发现色谱峰不断衰减，衰减幅度较大。如10 ug/ml的标样，中间测2针样品，其峰面积发生衰减，偏差达到了8.91%-13.44%。此时色谱条件不变，柱子也没有老化，再去测了2轮标准曲线，发现相同浓度标样之间的色谱峰没有衰减。同时也对仪器进行了精密性的检测，用10 ug/ml的标样连续进6针，DBP的RSD值为1.96%，DEHP的RSD值为2.85%。从以上的测试结果我推断仪器没有问题，我的标样也没有问题。现在我怀疑是不是我的样品前处理有问题呢？或者是我所选用的柱子跟我处理出来的样品不匹配？但是很多文献，包括国家标准方法和EPA都是用HP-5的柱子测这两种物质，不过不是测鱼体样品的文献，这些文献的都是检测水体和土壤的。 接下来我准备换柱子，因为我有个师姐做PAHs，她的前处理方法和我的一样，都是用快速溶剂萃取仪在线净化萃取鱼肉内的污染物。她用的是DB-17的柱子，发现她所测样品中的PAHs色谱峰很正常。于是我用她的DB- 17（因为我们的前处理一样），用她的色谱条件去检测我的要检测的目标物DBP和DEHP。同样发现上述的问题，单独测标样很正常，一但测样品就发现色谱峰衰减的现象。补充一点，用两种类型的柱子都发现DEHP的色谱峰衰减的比较厉害。 由此我推断是鱼肉样品前处理提取出来的某些物质在色谱柱中干扰了我要检测的目标物，导致目标物的色谱峰发生衰减。不知道我的推断是否正确？请各位高手指点。现在我实在是没有办法了，请有关这方面经验的各位高手、前辈帮忙分析一下，提出一些改进的方法，小弟在这里拜谢各位了！ 补充一下，300℃后运行38min没有明显色谱峰出现 我说的衰减两种情况都有：1、先测标样，接着进样品，然后再进标样，发现前面进的标样和后面进的标样（同一浓度）峰面积衰减。2、连续进样品的时候也发现色谱峰持续衰减。 请问我的进样量怎么设置才算合理？如果是进样针取的体积不准确，为什么样品的峰面积会连续的有规律的衰减呢？请您再帮我分析一下，谢谢！ |
回复此楼» 猜你喜欢
湖南大学刘巧玲课题组2026年第二批次博士研究生招生信息
已经有5人回复
-
求计算机方向调剂
已经有6人回复
-
通信工程求调剂！！！
已经有7人回复
-
26药学专硕105500求调剂
已经有8人回复
-
297，工科调剂?
已经有11人回复
-
申博自荐
已经有4人回复
-
294求调剂
已经有9人回复
-
291求调剂
已经有11人回复
-
304求调剂
已经有8人回复
-
求调剂推荐
已经有9人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求助，进样量不同，三个峰的面积比不同，是怎么回事？【图】
已经有9人回复
- 气相色谱顶空进样，ECD检测氯仿时分流比怎么设置啊?求助
已经有5人回复
- 求助：气相FID进水0.3ul出峰，但进0.2ul不出峰
已经有15人回复
- 气相色谱如何确定合适的进样量？
已经有5人回复
- 【求助】岛津GC-14C气相 分流比怎么设定？谢谢大家了。
已经有5人回复
- 【求助】气相同一进样瓶进样重复性问题
已经有18人回复
- 【求助】气相色谱面积归一法定量分析的计算？
已经有14人回复
- 【求助】气相色谱同种条件下进样量相同，但是出峰不同？
已经有11人回复
- 【求助】气相色谱进样针挂液滴！
已经有6人回复
- 【求助】气相色谱分析气体样品的进样量
已经有15人回复
- 【求助】气相色谱的进样问题
已经有12人回复
- 【求助】气相色谱进样口的温度
已经有14人回复
2楼2010-07-26 16:46:24
3楼2010-07-26 23:29:09
50