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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【交流】高分子的13C测试
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snailove

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【交流】高分子的13C测试已有6人参与

最近在做13CNMR，有几个疑问望各位虫友们予与解惑，谢谢。
1 小分子的有机物在13C测试中较快出峰还是高分子样品快出峰？
2 一般测试高分子的13C需要多久才能累加出能用的峰。也就是说能用的数据。大概时间即可。

  最近测试的时候累加了1h都没反应，测试的浓度没问题。是400M的核磁。
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Impossibleisnothing,nothingisimpossible.
1楼2010-07-21 19:58:05
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踏雪纷飞兔

铜虫 (初入文坛)
★
snailove(金币+1):不会太少,我加到了做H谱3倍的量了,不过还是谢谢哦.我再提高浓度看看 3Q 2010-07-22 08:28:18
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-07-22 19:17:28
是不是样品的两太少了，做氢普一般5-10mg,碳普的话要几十mg的
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5楼2010-07-21 21:45:08
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nmrservice

捐助贵宾 (著名写手)
snailove(金币+1):谢谢你的回复。这个其实HNMR还是经常做的，所以一些基本的常识还是有的。呵呵我想知道的是累加时间多少比较合适。其他的基本因素不在考虑范围之内。 2010-07-21 21:23:58
你的样品能溶吗？是否含有顺磁性物质？
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2楼2010-07-21 20:20:24
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snailove

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by nmrservice at 2010-07-21 20:20:24:
你的样品能溶吗？是否含有顺磁性物质？

高分子的13C比较少做，所以比较没经验。希望有高手指教。
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Impossibleisnothing,nothingisimpossible.
3楼2010-07-21 21:24:38
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erics080

荣誉版主 (文坛精英)

文献杰出贡献优秀版主优秀版主
★
snailove(金币+3):谢谢你的回复 2010-07-22 08:26:34
对吻鱼(金币+1):鼓励交流~~欢迎常来高分子版 2010-07-23 19:41:19
一般来说小分子的碳谱出数据较快；但高分子聚合物一般需要较长的时间，这也与溶解量有关，比如PEG2000在较多的时候可以用不了10分钟就测完了，但分子量较大的含量低的，时间就逐步增加了，甚至需要做过夜碳谱。一般做碳谱的话浓度越高越好，比如50mg以上。当然扫1h时间也算很长的，400MHZ的，一般扫2k次，需要1.5小时。
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.....
4楼2010-07-21 21:36:18
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