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snailove

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【交流】高分子的13C测试 已有6人参与

最近在做13CNMR,有几个疑问望各位虫友们予与解惑,谢谢。
1 小分子的有机物在13C测试中较快出峰还是高分子样品快出峰?
2 一般测试高分子的13C需要多久才能累加出能用的峰。也就是说能用的数据。大概时间即可。

  最近测试的时候累加了1h都没反应,测试的浓度没问题。是400M的核磁。
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Impossibleisnothing,nothingisimpossible.
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nmrservice

捐助贵宾 (著名写手)


snailove(金币+1):谢谢你的回复。这个其实HNMR还是经常做的,所以一些基本的常识还是有的。呵呵我想知道的是累加时间多少比较合适。其他的基本因素不在考虑范围之内。 2010-07-21 21:23:58
你的样品能溶吗?是否含有顺磁性物质?
2楼2010-07-21 20:20:24
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snailove

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by nmrservice at 2010-07-21 20:20:24:
你的样品能溶吗?是否含有顺磁性物质?

高分子的13C比较少做,所以比较没经验。希望有高手指教。
Impossibleisnothing,nothingisimpossible.
3楼2010-07-21 21:24:38
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erics080

荣誉版主 (文坛精英)

文献杰出贡献优秀版主优秀版主


snailove(金币+3):谢谢你的回复 2010-07-22 08:26:34
对吻鱼(金币+1):鼓励交流~~欢迎常来高分子版 2010-07-23 19:41:19
一般来说小分子的碳谱出数据较快;但高分子聚合物一般需要较长的时间,这也与溶解量有关,比如PEG2000在较多的时候可以用不了10分钟就测完了,但分子量较大的含量低的,时间就逐步增加了,甚至需要做过夜碳谱。一般做碳谱的话浓度越高越好,比如50mg以上。当然扫1h时间也算很长的,400MHZ的,一般扫2k次,需要1.5小时。
.....
4楼2010-07-21 21:36:18
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踏雪纷飞兔

铜虫 (初入文坛)


snailove(金币+1):不会太少,我加到了做H谱3倍的量了,不过还是谢谢哦.我再提高浓度看看 3Q 2010-07-22 08:28:18
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-07-22 19:17:28
是不是样品的两太少了,做氢普一般5-10mg,碳普的话要几十mg的
5楼2010-07-21 21:45:08
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nmrservice

捐助贵宾 (著名写手)


如果你的样品溶解性不好,你应该考虑做固体核磁共振,我这边可以做,联系nmrservice@163.com
6楼2010-07-21 23:14:46
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snailove

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by nmrservice at 2010-07-21 23:14:46:
如果你的样品溶解性不好,你应该考虑做固体核磁共振,我这边可以做,联系nmrservice@163.com

固体核磁我们隔壁楼就有.
溶解性如何,该不该做固体核磁我还是可以判断得了的.谢谢你的回复.
Impossibleisnothing,nothingisimpossible.
7楼2010-07-22 08:29:39
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wglhun_23

金虫 (正式写手)

snailove(金币+1):呵呵 你真幽默,3Q 2010-07-22 10:05:20
引用回帖:
Originally posted by snailove at 2010-07-22 08:29:39:


固体核磁我们隔壁楼就有.
溶解性如何,该不该做固体核磁我还是可以判断得了的.谢谢你的回复.

哈哈 生意没有做成哦
8楼2010-07-22 09:47:31
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weibangxin

木虫 (著名写手)

snailove(金币+1):谢谢回复, 是的. 我用的是DMSO,不马上做会吸潮很厉害 2010-07-22 12:30:28
你的样品室刚配的吗
9楼2010-07-22 10:15:08
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snailove

铁杆木虫 (正式写手)

额 没有人来关注吗 唉
Impossibleisnothing,nothingisimpossible.
10楼2010-07-23 09:17:34
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