| 查看: 2536 | 回复: 12 | ||
| 【悬赏金币】回答本帖问题，作者silong10000将赠送您 55 个金币 | ||
| 本帖产生 1 个 博学EPI ，点击这里进行查看 | ||
silong10000金虫 (正式写手)
|
[求助]
如何确定固体粉末中一价铜以及二价的相对含量？
|
|
| 最近合成了一种复合物，CuxO-SnO2。通过XPS发现其中既有一价铜也有二价铜。当然我可以通过XPS的峰来粗略确定Cu+/Cu2+的比值。但在XPS的测试条件下，一价铜与二价铜会发生部分相对转化，并且我样品中，CuxO的量很少，粒子很小，以至于Cu2+的xps峰位向Cu+的峰位移动，因此，XPS不能得到比较准确的Cu+/Cu2+的比值。请问，还有其他更有效的方法测定其中的Cu+/Cu2+的比值吗？我听说有一种元素价态分析的方法，但我对此了解的很少，希望有人为我详细讲讲，给我出出主意，谢谢！我的样品是粉末状。 |
回复此楼» 猜你喜欢
【考研调剂】化学专业 281分，一志愿四川大学，诚心求调剂
已经有4人回复
-
317求调剂
已经有5人回复
-
0817 化学工程 299分求调剂 有科研经历 有二区文章
已经有10人回复
-
一志愿 西北大学 ，070300化学学硕，总分287，双非一本，求调剂。
已经有3人回复
-
一志愿福大288有机化学，求调剂
已经有3人回复
-
085600材料与化工求调剂
已经有6人回复
-
一志愿西安交通大学材料工程专业 282分求调剂
已经有6人回复
-
085600材料与化工调剂 324分
已经有10人回复
-
294求调剂材料与化工专硕
已经有11人回复
-
一志愿南昌大学，327分，材料与化工085600
已经有3人回复
2楼2010-07-16 13:48:42
silong10000
金虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 2568.5
- 红花: 1
- 帖子: 307
- 在线: 266.2小时
- 虫号: 292520
- 注册: 2006-11-04
- 性别: GG
- 专业: 材料 纳米 氧化物
3楼2010-07-16 13:54:35
4楼2010-07-16 14:54:13
silong10000
金虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 2568.5
- 红花: 1
- 帖子: 307
- 在线: 266.2小时
- 虫号: 292520
- 注册: 2006-11-04
- 性别: GG
- 专业: 材料 纳米 氧化物
|
我们曾合成过CuO-SnO2，当CuO的量很少，CuO的粒子非常小（用SEM无法直接观察，但UV-vis spectra可以探测到Cu2+的跃迁），我们用XPS测定，发现为一价铜的峰，但用XAFS谱却发现铜为二价，这说明在我这个体系中，XPS很难准确区分Cu+以及Cu2+的量。另外文献J. Phys. Chem. C 2008, 112, 19040–19044中也曾这样描述：It should be noted that this Cu 2p3/2 transition shifts to lower binding energies as the copper loading decreases. This indicates that the Cu2+ ions exist in a more dispersed state at lower copper loadings since highly dispersed Cu2+ species have lower binding energies than bulk Cu2+ in CuO. 所以我们认为对于铜含量比较低且在SnO2表面分散很好的CuxO-SnO2体系，XPS不是探测Cu+/Cu2+准确比值的手段。 |
5楼2010-07-16 16:02:46
silong10000
金虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 2568.5
- 红花: 1
- 帖子: 307
- 在线: 266.2小时
- 虫号: 292520
- 注册: 2006-11-04
- 性别: GG
- 专业: 材料 纳米 氧化物
6楼2010-07-18 07:40:10
7楼2010-07-18 08:51:13
silong10000
金虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 2568.5
- 红花: 1
- 帖子: 307
- 在线: 266.2小时
- 虫号: 292520
- 注册: 2006-11-04
- 性别: GG
- 专业: 材料 纳米 氧化物
8楼2010-07-18 18:07:10
zuozhijun5134
至尊木虫 (文坛精英)
- 博学EPI: 3
- 应助: 314 (大学生)
- 金币: 15816
- 散金: 2369
- 红花: 14
- 帖子: 10682
- 在线: 303.6小时
- 虫号: 381687
- 注册: 2007-05-24
- 性别: GG
- 专业: 能源化工
9楼2010-07-18 19:22:16
csuliu3976
金虫 (正式写手)
- 博学EPI: 3
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 889.3
- 帖子: 578
- 在线: 14.9小时
- 虫号: 705702
- 注册: 2009-02-21
- 专业: 有色金属冶金
10楼2010-07-19 08:28:17
50