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silong10000

金虫 (正式写手)

[求助] 如何确定固体粉末中一价铜以及二价的相对含量？

最近合成了一种复合物，CuxO-SnO2。通过XPS发现其中既有一价铜也有二价铜。当然我可以通过XPS的峰来粗略确定Cu+/Cu2+的比值。但在XPS的测试条件下，一价铜与二价铜会发生部分相对转化，并且我样品中，CuxO的量很少，粒子很小，以至于Cu2+的xps峰位向Cu+的峰位移动，因此，XPS不能得到比较准确的Cu+/Cu2+的比值。请问，还有其他更有效的方法测定其中的Cu+/Cu2+的比值吗？我听说有一种元素价态分析的方法，但我对此了解的很少，希望有人为我详细讲讲，给我出出主意，谢谢！我的样品是粉末状。
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1楼 2010-07-16 13:36:55
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silong10000

金虫 (正式写手)
ICP-MS能区分价态吗？
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8楼2010-07-18 18:07:10
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水金山

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

silong10000(金币+5, 博学EPI+1):谢谢 2010-07-16 13:55:04
不知楼主的XPS结果中用的是正常XPS的峰还是AUGER的峰，我用AUGER峰曾经分析过铜元素，分辨率要比XPS强。
另外，可以直接做俄歇谱分析。
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2楼2010-07-16 13:48:42
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silong10000

金虫 (正式写手)
正常XPS结合峰以及俄歇峰都用过。但是由于在高真空状态下，一价铜与二价铜会发生部分相对转化，所以老板对得出的结果不是很满意，认为用XPS来确定相对含量有点粗糙。
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3楼2010-07-16 13:54:35
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水金山

银虫 (小有名气)
silong10000(金币+5):谢谢讨论 2010-07-16 16:03:41
有意思，那楼主如何知道的在XPS测试过程中发生了铜离子的氧化还原呢？
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4楼2010-07-16 14:54:13
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