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silong10000金虫 (正式写手)
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如何确定固体粉末中一价铜以及二价的相对含量？
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| 最近合成了一种复合物，CuxO-SnO2。通过XPS发现其中既有一价铜也有二价铜。当然我可以通过XPS的峰来粗略确定Cu+/Cu2+的比值。但在XPS的测试条件下，一价铜与二价铜会发生部分相对转化，并且我样品中，CuxO的量很少，粒子很小，以至于Cu2+的xps峰位向Cu+的峰位移动，因此，XPS不能得到比较准确的Cu+/Cu2+的比值。请问，还有其他更有效的方法测定其中的Cu+/Cu2+的比值吗？我听说有一种元素价态分析的方法，但我对此了解的很少，希望有人为我详细讲讲，给我出出主意，谢谢！我的样品是粉末状。 |
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silong10000
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silong10000
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我们曾合成过CuO-SnO2，当CuO的量很少，CuO的粒子非常小（用SEM无法直接观察，但UV-vis spectra可以探测到Cu2+的跃迁），我们用XPS测定，发现为一价铜的峰，但用XAFS谱却发现铜为二价，这说明在我这个体系中，XPS很难准确区分Cu+以及Cu2+的量。另外文献J. Phys. Chem. C 2008, 112, 19040–19044中也曾这样描述：It should be noted that this Cu 2p3/2 transition shifts to lower binding energies as the copper loading decreases. This indicates that the Cu2+ ions exist in a more dispersed state at lower copper loadings since highly dispersed Cu2+ species have lower binding energies than bulk Cu2+ in CuO. 所以我们认为对于铜含量比较低且在SnO2表面分散很好的CuxO-SnO2体系，XPS不是探测Cu+/Cu2+准确比值的手段。 |
5楼2010-07-16 16:02:46
