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silong10000

金虫 (正式写手)

[求助] 如何确定固体粉末中一价铜以及二价的相对含量?

最近合成了一种复合物,CuxO-SnO2。通过XPS发现其中既有一价铜也有二价铜。当然我可以通过XPS的峰来粗略确定Cu+/Cu2+的比值。但在XPS的测试条件下,一价铜与二价铜会发生部分相对转化,并且我样品中,CuxO的量很少,粒子很小,以至于Cu2+的xps峰位向Cu+的峰位移动,因此,XPS不能得到比较准确的Cu+/Cu2+的比值。请问,还有其他更有效的方法测定其中的Cu+/Cu2+的比值吗?我听说有一种元素价态分析的方法,但我对此了解的很少,希望有人为我详细讲讲,给我出出主意,谢谢!我的样品是粉末状。
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silong10000

金虫 (正式写手)

我们曾合成过CuO-SnO2,当CuO的量很少,CuO的粒子非常小(用SEM无法直接观察,但UV-vis spectra可以探测到Cu2+的跃迁),我们用XPS测定,发现为一价铜的峰,但用XAFS谱却发现铜为二价,这说明在我这个体系中,XPS很难准确区分Cu+以及Cu2+的量。另外文献J. Phys. Chem. C 2008, 112, 19040–19044中也曾这样描述:It should be noted that this Cu 2p3/2 transition shifts to lower binding energies as the copper loading decreases. This indicates that the Cu2+ ions
exist in a more dispersed state at lower copper loadings since highly dispersed Cu2+ species have lower binding energies than bulk Cu2+ in CuO.
所以我们认为对于铜含量比较低且在SnO2表面分散很好的CuxO-SnO2体系,XPS不是探测Cu+/Cu2+准确比值的手段。
5楼2010-07-16 16:02:46
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水金山

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

silong10000(金币+5, 博学EPI+1):谢谢 2010-07-16 13:55:04
不知楼主的XPS结果中用的是正常XPS的峰还是AUGER的峰,我用AUGER峰曾经分析过铜元素,分辨率要比XPS强。
另外,可以直接做俄歇谱分析。
2楼2010-07-16 13:48:42
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silong10000

金虫 (正式写手)

正常XPS结合峰以及俄歇峰都用过。但是由于在高真空状态下,一价铜与二价铜会发生部分相对转化,所以老板对得出的结果不是很满意,认为用XPS来确定相对含量有点粗糙。
3楼2010-07-16 13:54:35
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水金山

银虫 (小有名气)

silong10000(金币+5):谢谢讨论 2010-07-16 16:03:41
有意思,那楼主如何知道的在XPS测试过程中发生了铜离子的氧化还原呢?
4楼2010-07-16 14:54:13
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