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【求助】废水六价铬测定的样品前处理 已有1人参与
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6.1.4 二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除： 取适量样品(含六价铬少于50μg)于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入4ml显色剂(Ⅱ)(3.13)，混匀，放置5min后，加入1ml硫酸溶液(3.2)摇匀。5～10min后，在540nm波长处，用10或30mm光程的比色皿，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线查得六价铬含量。用同法做校准曲线。 6.1.5 次氯酸盐等氧化性物质的消除： 取适量样品(含六价铬少于50μg)于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入0.5ml硫酸溶液(3.2)、0.5ml磷酸溶液(3.3)、1.0ml尿素溶液(3.10)，摇匀。逐滴加入1ml亚硝酸钠溶液(3.11)，边加边摇，以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后，以下步骤同6.3(免去加硫酸液和磷酸溶液)。 本人最近在做重金属六价铬的测定中，对于标准方法中的以上说明不解其意？是否都需要消除？应该将还原性物质的存在会消耗一部分的六价铬，这样使得测定结果偏低；而氧化性物质则会促进三价铬转化为六价铬，进而导致测定结果的偏高。但是一个水样中，一般只会存在或者还原性物质或者氧化性物质，所以是否不必要都进行？如果都要进行的话，又该怎样添加进行？是分别测定6.1.4和6.1.5小结步骤后的六价铬吗？那样的话，怎么计算最后的六价铬？ 注：本水样的PH在2.0附近。 |
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2楼2010-07-14 10:56:39