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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【求助】合成晶体时的高压釜注意问题
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jiaojiayou

铁虫 (正式写手)

[交流] 【求助】合成晶体时的高压釜注意问题 已有15人参与

一般用溶剂热反应（不加压，常压的）合成晶体，处于安全考虑，每次总是很揪心的，总担心反应中高压釜会出现什么问题。温度一般我用的也不怎么高，120——180之间。
具体使用溶剂热反应时有什么禁忌的反应吗或者说有什么禁忌？请教达人啊。每次我都会挺担心的，害怕出问题。
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1楼 2010-07-08 20:08:13
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vflash

至尊木虫 (正式写手)

压力山大
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
帝夫(金币+1):感谢回帖交流！ 2010-07-08 23:56:54
是用水热反应釜？
一般120——180应该没问题，只有不是易爆炸的东西就行。
没必要担心。我们烧170从不担心
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2楼2010-07-08 23:26:43
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brilliant

捐助贵宾 (职业作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
yunruirui(金币+1):谢谢交流，希望常来 2010-07-09 13:19:57
温度180，填充量适当减少，三分之一吧！
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3楼2010-07-09 07:14:39
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yunruirui

荣誉版主 (著名写手)

Alchemist
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-07-30 09:32:30
楼上的很到位啊，我觉得熔解热的话，温度的选择和溶剂的沸点有关，
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4楼2010-07-09 13:21:13
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jiaojiayou

铁虫 (正式写手)
★
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-07-30 09:32:48
嗯，谢谢楼上各位，因为组里没有什么基础，所以我每次实验都小小担心，怕混合的mixture反应时会出问题的说。不过似乎一般没问题哦。而且一般我填充量为70%——80%，算高的；溶剂一般用H2O或DMF。
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5楼2010-07-09 20:02:32
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2763800605055

银虫 (小有名气)

温度应低些

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-07-30 09:32:57
如果使用溶剂，温度不应太高的
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6楼2010-07-09 21:32:32
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ZJboy

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-07-30 09:33:05
引用回帖:
Originally posted by jiaojiayou at 2010-07-08 20:08:13:
一般用溶剂热反应（不加压，常压的）合成晶体，处于安全考虑，每次总是很揪心的，总担心反应中高压釜会出现什么问题。温度一般我用的也不怎么高，120——180之间。
具体使用溶剂热反应时有什么禁忌的反应吗或者说 ...

溶剂热怎么可能常压？
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7楼2010-07-29 17:47:17
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rain841230

捐助贵宾 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212:谢谢交流，希望常来！这个措施很好啊，安全 2010-07-30 09:33:34
我们的高压反应釜有专门的房间，反应釜和操控台是隔开的，即使爆炸人一般也不会有事，就当是看热闹了~~~。。。
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8楼2010-07-29 18:05:07
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yl2009

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-07-30 12:02:33
溶剂的选择很重要，在选用不常用的有机溶剂时，一定要先查一下。比如，二氯甲烷，我上次用的差点出问题，把内衬都烧变形了！幸好，钢套质量不错！
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9楼2010-07-30 10:17:37
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jiaojiayou

铁虫 (正式写手)
帝夫:感谢您的回复！ 2010-10-04 22:00:07
引用回帖:
Originally posted by ZJboy at 2010-07-29 17:47:17:

溶剂热怎么可能常压？

呵呵，不好意思，可能我没表达清楚，我的意思是装釜时我是常压的，因为有人做溶剂热反应在装釜时就会加压的
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10楼2010-08-10 19:16:04
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