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jiaojiayou

铁虫 (正式写手)

[交流] 【求助】合成晶体时的高压釜注意问题 已有15人参与

一般用溶剂热反应(不加压,常压的)合成晶体,处于安全考虑,每次总是很揪心的,总担心反应中高压釜会出现什么问题。温度一般我用的也不怎么高,120——180之间。
具体使用溶剂热反应时有什么禁忌的反应吗或者说有什么禁忌?请教达人啊。每次我都会挺担心的,害怕出问题。
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vflash

至尊木虫 (正式写手)

压力山大

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
帝夫(金币+1):感谢回帖交流! 2010-07-08 23:56:54
是用水热反应釜?
一般120——180应该没问题,只有不是易爆炸的东西就行。
没必要担心。我们烧170从不担心
2楼2010-07-08 23:26:43
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brilliant

捐助贵宾 (职业作家)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
yunruirui(金币+1):谢谢交流,希望常来 2010-07-09 13:19:57
温度180,填充量适当减少,三分之一吧!
3楼2010-07-09 07:14:39
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yunruirui

荣誉版主 (著名写手)

Alchemist


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212:谢谢交流,希望常来! 2010-07-30 09:32:30
楼上的很到位啊,我觉得熔解热的话,温度的选择和溶剂的沸点有关,
4楼2010-07-09 13:21:13
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jiaojiayou

铁虫 (正式写手)


wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2010-07-30 09:32:48
嗯,谢谢楼上各位,因为组里没有什么基础,所以我每次实验都小小担心,怕混合的mixture反应时会出问题的说。不过似乎一般没问题哦。而且一般我填充量为70%——80%,算高的;溶剂一般用H2O或DMF。
5楼2010-07-09 20:02:32
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2763800605055

银虫 (小有名气)

温度应低些


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212:谢谢交流,希望常来! 2010-07-30 09:32:57
如果使用溶剂,温度不应太高的
6楼2010-07-09 21:32:32
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ZJboy

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212:谢谢交流,希望常来! 2010-07-30 09:33:05
引用回帖:
Originally posted by jiaojiayou at 2010-07-08 20:08:13:
一般用溶剂热反应(不加压,常压的)合成晶体,处于安全考虑,每次总是很揪心的,总担心反应中高压釜会出现什么问题。温度一般我用的也不怎么高,120——180之间。
具体使用溶剂热反应时有什么禁忌的反应吗或者说 ...

溶剂热怎么可能常压?
7楼2010-07-29 17:47:17
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rain841230

捐助贵宾 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212:谢谢交流,希望常来!这个措施很好啊,安全 2010-07-30 09:33:34
我们的高压反应釜有专门的房间,反应釜和操控台是隔开的,即使爆炸人一般也不会有事,就当是看热闹了~~~。。。
8楼2010-07-29 18:05:07
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yl2009

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-07-30 12:02:33
溶剂的选择很重要,在选用不常用的有机溶剂时,一定要先查一下。比如,二氯甲烷,我上次用的差点出问题,把内衬都烧变形了!幸好,钢套质量不错!
9楼2010-07-30 10:17:37
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jiaojiayou

铁虫 (正式写手)

帝夫:感谢您的回复! 2010-10-04 22:00:07
引用回帖:
Originally posted by ZJboy at 2010-07-29 17:47:17:

溶剂热怎么可能常压?

呵呵,不好意思,可能我没表达清楚,我的意思是装釜时我是常压的,因为有人做溶剂热反应在装釜时就会加压的
10楼2010-08-10 19:16:04
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