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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】聚合物分级沉淀的方法
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zz122753617

铁杆木虫 (职业作家)

[交流] 【求助】聚合物分级沉淀的方法 已有6人参与

由于GPC测出来聚合物分布有双峰，想通过分级沉淀把两组份分离了，请问下具体操作是怎么做的，谢谢大家。
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1楼 2010-06-29 09:31:31
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

cheney808

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zz122753617 at 2010-06-29 16:23:39:
GPC上两个峰还是蛮接近的，而且统统没有你们说的那种装备呀，抓狂

之前虫友们提的方法比如 制备色谱 场分离 理论上都是可行的 无奈这些设备不是普通实验室有的
其实 在GPC还没普及之前分子量的测定一般是用沉淀分级的方法 将聚合物的各个级分分出来后 测定Mn 和PDI的 这个是比较经典的方法
同理 沉淀分级也可用于聚合物的纯化 有正向分级和反向分级 之前试过正向分级 效果蛮好的 将多峰的聚合物分成单峰 下面就简要介绍下
先将聚合物用良溶剂溶解后 逐渐加入劣溶剂 待出现浑浊后 加热使其澄清 重复操作 冷却 有油状物析出 分液 即得到高分子量部分
分离的效果与控制的温度差有关系 同时良溶剂与劣溶剂的选择很关键 有现成的手册可以查得到的
lz不妨告知聚合物种类 可以帮你查查看
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10楼2010-08-30 17:39:29
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普通回帖

jiazhengwei

木虫 (著名写手)
★
zz122753617(金币+1):GPC上两个峰挺接近的，但是没有装备啊，具体分级沉淀的方法是怎么样子的呢？ 2010-06-29 18:14:27
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-08-30 16:36:20
要是你两个组分的峰很接近的话应该比较难分级。可以通过场流分离技术进行分离
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2楼2010-06-29 12:33:28
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛
★
zz122753617(金币+1):没有这种东西啊 2010-06-29 18:15:34
薰衣草儿(金币+1):一般学校分析测试中心可能会有，欢迎讨论~ 2010-08-30 16:37:02
引用回帖:
Originally posted by jiazhengwei at 2010-06-29 12:33:28:
要是你两个组分的峰很接近的话应该比较难分级。可以通过场流分离技术进行分离

用制备色谱分离，也就是GPC的放大型~~~
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未来的种子深埋在过去
3楼2010-06-29 15:47:11
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by Archimedes at 2010-06-29 15:47:11:

用制备色谱分离，也就是GPC的放大型~~~

好办法，就是工作量比较大……
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Ask Me Anything About EPOXY...
4楼2010-06-29 15:56:25
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛
引用回帖:
Originally posted by wolfyloner at 2010-06-29 15:56:25:

好办法，就是工作量比较大……

还好啊，关键是你的有设备~~
做个GPC多简单啊，分离效果又好~~
直接那个瓶子在后面接就行了~~
正在怂恿我们老大买呢~~~
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未来的种子深埋在过去
5楼2010-06-29 16:09:28
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
★
zz122753617(金币+1):没有这种东西啊 2010-06-29 18:16:01
薰衣草儿(金币+1):有加压层析柱，加个自动收集器也可以马马虎虎代替，欢迎讨论~ 2010-08-30 16:38:09
引用回帖:
Originally posted by Archimedes at 2010-06-29 16:09:28:

还好啊，关键是你的有设备~~
做个GPC多简单啊，分离效果又好~~
直接那个瓶子在后面接就行了~~
正在怂恿我们老大买呢~~~

那个啥，液相有那种制备级的，就是说可以进大量的样（相对而言），然后把流出的东西可以用N个小试管接受，这样可以得到较多的样品
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Ask Me Anything About EPOXY...
6楼2010-06-29 16:19:20
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛
引用回帖:
Originally posted by wolfyloner at 2010-06-29 16:19:20:

那个啥，液相有那种制备级的，就是说可以进大量的样（相对而言），然后把流出的东西可以用N个小试管接受，这样可以得到较多的样品

普通的液相对聚合物的分离效果不是很好吧~~还是得用凝胶柱~~
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未来的种子深埋在过去
7楼2010-06-29 16:21:44
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zz122753617

铁杆木虫 (职业作家)
GPC上两个峰还是蛮接近的，而且统统没有你们说的那种装备呀，抓狂
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8楼2010-06-29 16:23:39
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20465200

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zz122753617 at 2010-06-29 16:23:39:
GPC上两个峰还是蛮接近的，而且统统没有你们说的那种装备呀，抓狂

那你的聚合物是什么了，分子量差距有多大，可以尝试用其他方法，比如溶剂萃取?
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9楼2010-08-30 16:27:30
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