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请教分液漏斗中碱洗有机溶剂时的乳化问题
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有一对位取代的苯甲酸和联苯二酚用DCC/DMAP形成酯(2:1),但反应转化未完全，反应原料都残留，过滤掉脲DHCU后，用溶剂CH2Cl2溶解，然后先10%HCL洗涤，再用10%NaOH洗涤，只使用了一点NaOH(5ml)，结果出现很明显的乳化，试问： 1.如何知道洗涤完全了？ 2.一般要洗涤多久，有什么经验可用于判断？（CH2Cl2层由浑浊变为清亮可否作为标准） 3.洗涤的时候是用多一点的稀的NaOH好还是用浓度大一点而用量少一点好？ 4.洗涤时间长了上面形成的酯是否容易水解成酸和酚？ 5，何时加NaCl破乳，饱和食盐水加的太早会不会冲洗碱的浓度，造成洗涤不完全？ 产量在3g左右，非过柱子能够解决。 [ Last edited by skycnnet on 2006-3-28 at 14:43 ] |
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