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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 请教分液漏斗中碱洗有机溶剂时的乳化问题
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skycnnet

新虫 (初入文坛)

[交流] 请教分液漏斗中碱洗有机溶剂时的乳化问题

有一对位取代的苯甲酸和联苯二酚用DCC/DMAP形成酯(2:1),但反应转化未完全，反应原料都残留，过滤掉脲DHCU后，用溶剂CH2Cl2溶解，然后先10%HCL洗涤，再用10%NaOH洗涤，只使用了一点NaOH(5ml)，结果出现很明显的乳化，试问：
1.如何知道洗涤完全了？
2.一般要洗涤多久，有什么经验可用于判断？（CH2Cl2层由浑浊变为清亮可否作为标准）
3.洗涤的时候是用多一点的稀的NaOH好还是用浓度大一点而用量少一点好？
4.洗涤时间长了上面形成的酯是否容易水解成酸和酚？
5，何时加NaCl破乳，饱和食盐水加的太早会不会冲洗碱的浓度，造成洗涤不完全？
产量在3g左右，非过柱子能够解决。

[ Last edited by skycnnet on 2006-3-28 at 14:43 ]
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1楼 2006-03-28 14:37:05
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iltsslg

金虫 (小有名气)
★
penfee(金币+1):谢谢热心参与，小木虫需要你的支持。
我看了相关合成联苯二酚酯类高温液晶的资料，都是先把对苯甲酸转化成酰氯，然后再和联苯二酚反应。
酯用NaOH洗涤，特别要防止乳化，浓度一般是5%，要缓缓摇动，时间不宜过长。
我不太清楚为什么用10%HCL洗涤，可否赐教
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2楼2006-03-28 15:21:10
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wjjpm19751976

金虫 (正式写手)
★
penfee(金币+1):谢谢热心参与，小木虫需要你的支持。
换一下别的溶剂试一下，有时候溶剂也会影响的！
洗涤一般不会导致酯的水解。
可以考虑用NaOH溶液和饱和食盐水的混合溶液作为洗涤的溶液，可能会有效果！！！
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3楼2006-03-28 15:22:17
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skycnnet

新虫 (初入文坛)
加10％HCl是为了中和酰氯合成时吸收剂N(Et)3 的！
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4楼2006-03-28 15:40:19
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xiaoxiaoma001

荣誉版主 (文坛精英)

水区小兔
★
penfee(金币+1):谢谢热心参与，小木虫需要你的支持。
水洗一般不会导致酯的水解。但是碱就比较危险了，又是分解很快的。我做过一个反应，用乙酸乙酯洗产物的稀碱溶液，稍微搅拌就浑了。好厉害！
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上帝说：要有光，于是便有了光......人只不过是一根苇草,是自然界最脆弱的东西;但他是一根能思想的苇草！
5楼2006-03-28 15:41:45
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weizheng_58

银虫 (小有名气)
★
penfee(金币+1):谢谢热心参与，小木虫需要你的支持。
氢氧化钠少加一点，再加饱和食盐水洗涤可以破乳化，最终就是要把有机层洗至中性
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6楼2006-03-28 16:00:20
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iltsslg

金虫 (小有名气)
★
penfee(金币+1):谢谢热心参与，小木虫需要你的支持。
我们也是，出现如何时，就狂加食盐，再在冰水下冷却，非常有效
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7楼2006-03-28 16:06:57
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李俊波

金虫 (小有名气)
★
huyuchem(金币+1):谢谢
一般需要洗涤三次以上，每次时间在1小时左右，氢氧化纳浓度一般在5%-10%，当有明显乳化层出现时需要加盐破乳，量不要太多，少量多次！
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8楼2006-03-28 16:32:57
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leejane_ren

铁杆木虫 (正式写手)

legend
减压的压力太低了吧
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大家好
9楼2006-03-28 17:34:32
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skycnnet

新虫 (初入文坛)
减压的压力太低？
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10楼2006-03-28 20:35:45
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