应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 请教分液漏斗中碱洗有机溶剂时的乳化问题
101/1返回列表
查看: 1191  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

skycnnet

新虫 (初入文坛)

[交流] 请教分液漏斗中碱洗有机溶剂时的乳化问题

有一对位取代的苯甲酸和联苯二酚用DCC/DMAP形成酯(2:1),但反应转化未完全，反应原料都残留，过滤掉脲DHCU后，用溶剂CH2Cl2溶解，然后先10%HCL洗涤，再用10%NaOH洗涤，只使用了一点NaOH(5ml)，结果出现很明显的乳化，试问：
1.如何知道洗涤完全了？
2.一般要洗涤多久，有什么经验可用于判断？（CH2Cl2层由浑浊变为清亮可否作为标准）
3.洗涤的时候是用多一点的稀的NaOH好还是用浓度大一点而用量少一点好？
4.洗涤时间长了上面形成的酯是否容易水解成酸和酚？
5，何时加NaCl破乳，饱和食盐水加的太早会不会冲洗碱的浓度，造成洗涤不完全？
产量在3g左右，非过柱子能够解决。

[ Last edited by skycnnet on 2006-3-28 at 14:43 ]
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2006-03-28 14:37:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iltsslg

金虫 (小有名气)
★
penfee(金币+1):谢谢热心参与，小木虫需要你的支持。
我看了相关合成联苯二酚酯类高温液晶的资料，都是先把对苯甲酸转化成酰氯，然后再和联苯二酚反应。
酯用NaOH洗涤，特别要防止乳化，浓度一般是5%，要缓缓摇动，时间不宜过长。
我不太清楚为什么用10%HCL洗涤，可否赐教
赞一下(5人) 回复此楼
2楼2006-03-28 15:21:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wjjpm19751976

金虫 (正式写手)
★
penfee(金币+1):谢谢热心参与，小木虫需要你的支持。
换一下别的溶剂试一下，有时候溶剂也会影响的！
洗涤一般不会导致酯的水解。
可以考虑用NaOH溶液和饱和食盐水的混合溶液作为洗涤的溶液，可能会有效果！！！
赞一下(5人) 回复此楼
3楼2006-03-28 15:22:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

skycnnet

新虫 (初入文坛)
加10％HCl是为了中和酰氯合成时吸收剂N(Et)3 的！
赞一下 回复此楼
4楼2006-03-28 15:40:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoxiaoma001

荣誉版主 (文坛精英)

水区小兔
★
penfee(金币+1):谢谢热心参与，小木虫需要你的支持。
水洗一般不会导致酯的水解。但是碱就比较危险了，又是分解很快的。我做过一个反应，用乙酸乙酯洗产物的稀碱溶液，稍微搅拌就浑了。好厉害！
赞一下(6人) 回复此楼
上帝说：要有光，于是便有了光......人只不过是一根苇草,是自然界最脆弱的东西;但他是一根能思想的苇草！
5楼2006-03-28 15:41:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weizheng_58

银虫 (小有名气)
★
penfee(金币+1):谢谢热心参与，小木虫需要你的支持。
氢氧化钠少加一点，再加饱和食盐水洗涤可以破乳化，最终就是要把有机层洗至中性
赞一下(5人) 回复此楼
6楼2006-03-28 16:00:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iltsslg

金虫 (小有名气)
★
penfee(金币+1):谢谢热心参与，小木虫需要你的支持。
我们也是，出现如何时，就狂加食盐，再在冰水下冷却，非常有效
赞一下(5人) 回复此楼
7楼2006-03-28 16:06:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李俊波

金虫 (小有名气)
★
huyuchem(金币+1):谢谢
一般需要洗涤三次以上，每次时间在1小时左右，氢氧化纳浓度一般在5%-10%，当有明显乳化层出现时需要加盐破乳，量不要太多，少量多次！
赞一下(5人) 回复此楼
8楼2006-03-28 16:32:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

leejane_ren

铁杆木虫 (正式写手)

legend
减压的压力太低了吧
赞一下 回复此楼
大家好
9楼2006-03-28 17:34:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

skycnnet

新虫 (初入文坛)
减压的压力太低？
赞一下 回复此楼
10楼2006-03-28 20:35:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 skycnnet 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 考研调剂 +4 来好运来来来 2026-03-21 4/200 2026-03-22 12:15 by 星空星月
[考研] 280求调剂 +11 咕噜晓晓 2026-03-18 12/600 2026-03-21 22:40 by ACS Nano——
[考研] 初试 317 +7 半拉月丙 2026-03-20 7/350 2026-03-21 22:26 by peike
[考研] 0805 316求调剂 +3 大雪深藏 2026-03-18 3/150 2026-03-21 18:55 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿深大，0703化学，总分302，求调剂 +4 七月-七七 2026-03-21 4/200 2026-03-21 18:20 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿重庆大学085700资源与环境总分308求调剂 +7 墨墨漠 2026-03-20 7/350 2026-03-21 16:36 by barlinike
[考研] 299求调剂 +4 某某某某位 2026-03-21 4/200 2026-03-21 16:30 by barlinike
[考研] 材料工程（专）一志愿985 初试335求调剂 +3 hiloiy 2026-03-17 4/200 2026-03-21 03:04 by JourneyLucky
[考研] 一志愿中国石油大学（华东） 本科齐鲁工业大学 +3 石能伟 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:22 by JourneyLucky
[考研] 324分 085600材料化工求调剂 +4 llllkkkhh 2026-03-18 4/200 2026-03-21 01:24 by JourneyLucky
[考研] 295求调剂 +4 一志愿京区211 2026-03-18 6/300 2026-03-20 23:41 by JourneyLucky
[考研] 308求调剂 +3 阿姐阿姐家啊 2026-03-18 3/150 2026-03-20 23:24 by JourneyLucky
[考研] 一志愿南京理工大学085701资源与环境302分求调剂 +4 葵梓卫队 2026-03-18 6/300 2026-03-20 23:02 by JourneyLucky
[考研] 求调剂一志愿南京航空航天大学289分 +3 @taotao 2026-03-19 3/150 2026-03-20 21:34 by JourneyLucky
[考研] A区线材料学调剂 +5 周周无极 2026-03-20 5/250 2026-03-20 21:33 by laoshidan
[考研] 295复试调剂 +8 简木ChuFront 2026-03-19 8/400 2026-03-20 20:44 by zhukairuo
[考研] 招收调剂硕士 +4 lidianxing 2026-03-19 12/600 2026-03-20 12:25 by lidianxing
[考研] 085600材料与化工求调剂 +6 绪幸与子 2026-03-17 6/300 2026-03-19 13:27 by houyaoxu
[考研] 有没有道铁/土木的想调剂南林，给自己招师弟中～ +3 TqlXswl 2026-03-16 7/350 2026-03-17 15:23 by TqlXswl
[考研] 考研调剂 +3 淇ya_~ 2026-03-17 5/250 2026-03-17 09:25 by Winj1e
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭