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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【求助】席夫碱配合物的合成
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liuxupiao878

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】席夫碱配合物的合成 已有15人参与

席夫碱和过渡金属的配合物在这样的天气状态下应该用什么方法培养，我用常温老培养不出来，溶剂用的是乙醇。谢谢！
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1楼 2010-06-24 22:24:47
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

11900490

木虫 (知名作家)
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原帖地址：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2687352&page=3#pid1616006

我做的时候，都是用NaOH，拿掉配体上的羟基氢原子。然后再加入金属盐。这样能得到比较好的结果！！


例如上图是我合成Fe配合物的路线图。


首先，用2eq NaOH和配体反应半小时，拿掉羟基氢和内酰胺上的氮原子上的氢原子。成为盐的形式。


然后，加入FeCl3，回流0.5-2h。
最后是旋干，加入二氯甲烷溶解里面的化合物。静置2h。说明：让NaCl析出。因为NaCl的在二氯甲烷中溶解性还是比较差的。可以析出。这时就说明已经成功了。析出NaCl是白色的固体。

我设计的是一锅法。

然后我们就用漏斗加上滤纸将上述二氯甲烷溶液过滤到各个试管中。每个试管1cm的高度。然后加入缓冲层（二氯甲烷：正己烷=1:1）0.5cm试管高度。最后加入正己烷。封管。静置等待晶体析出。大约1-2周会在红色的溶液中析出黑色或者紫色的晶体。

[ Last edited by 11900490 on 2011-1-17 at 18:05 ]
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16楼2011-01-17 18:03:34
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普通回帖

triiawypm

银虫 (正式写手)
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wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-06-24 23:09:13
yunruirui:谢谢交流 2010-06-25 11:00:15
这看是什么金属,如何配位的了.
是做来干什么用的?如果做催化剂用的可能不是很稳定吧.
我们做的都是怕水怕氧的,更是不能用醇类溶剂的那种.
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2楼2010-06-24 22:47:44
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心灵驿站-love

银虫 (小有名气)
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yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-06-25 12:21:03
常温 或者回流加热 都可以试的 还有扩散 多数不能有水 用有机溶剂
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3楼2010-06-25 10:59:11
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yunruirui

荣誉版主 (著名写手)

云朵爸
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yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-06-25 12:20:57
现在用扩散和挥发都挺好的，不过挥发的太快，晶核形成太快容易长成微晶吧。
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4楼2010-06-25 11:01:07
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xiaoding78

木虫 (小有名气)
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yanhualover:谢谢交流 2010-06-25 12:20:48
见有用溶剂热做的
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5楼2010-06-25 11:57:18
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lilacdan

铁杆木虫 (正式写手)
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wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-06-25 17:13:50
一般用常温做，最好用甲醇或者已经比较好，天热所以溶剂稍微加多点···
另外可以试试溶剂热，一般温度50-70都行，千万不能高！溶剂放多些，使得压强大点
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6楼2010-06-25 16:59:11
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liuxupiao878

金虫 (正式写手)
帝夫:谢谢回帖交流 2010-06-27 22:28:14
和Fe,Mn,Co配位，是用来做催化剂用的，不用醇作溶剂，用乙腈吗？
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7楼2010-06-27 22:11:43
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2009332137

金虫 (著名写手)
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帝夫(金币+1):感谢回帖交流！ 2010-06-29 00:59:56
用DMF  看看
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死生契阔，与子成说；执子之手，与子偕老。
8楼2010-06-27 22:47:18
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congming

金虫 (正式写手)
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帝夫(金币+1):感谢回帖交流！ 2010-06-29 01:00:00
我做西佛碱和稀土，也不出东西啊，溶剂也试了一些，问各位大侠一句，DMF能完全用作溶剂吗
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彼年豆蔻，谁许谁地老天荒！
9楼2010-06-28 16:25:23
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gaotaokeyan

银虫 (正式写手)
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wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-07-28 16:29:24
应该可以吧，试试嘛。
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10楼2010-07-28 09:35:36
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