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liuxupiao878

金虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】席夫碱配合物的合成已有15人参与

席夫碱和过渡金属的配合物在这样的天气状态下应该用什么方法培养，我用常温老培养不出来，溶剂用的是乙醇。谢谢！

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1楼2010-06-24 22:24:47

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

11900490

木虫 (知名作家)

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专业: 有机合成

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原帖地址：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2687352&page=3#pid1616006

我做的时候，都是用NaOH，拿掉配体上的羟基氢原子。然后再加入金属盐。这样能得到比较好的结果！！

例如上图是我合成Fe配合物的路线图。

首先，用2eq NaOH和配体反应半小时，拿掉羟基氢和内酰胺上的氮原子上的氢原子。成为盐的形式。

然后，加入FeCl3，回流0.5-2h。
最后是旋干，加入二氯甲烷溶解里面的化合物。静置2h。说明：让NaCl析出。因为NaCl的在二氯甲烷中溶解性还是比较差的。可以析出。这时就说明已经成功了。析出NaCl是白色的固体。

我设计的是一锅法。

然后我们就用漏斗加上滤纸将上述二氯甲烷溶液过滤到各个试管中。每个试管1cm的高度。然后加入缓冲层（二氯甲烷：正己烷=1:1）0.5cm试管高度。最后加入正己烷。封管。静置等待晶体析出。大约1-2周会在红色的溶液中析出黑色或者紫色的晶体。

[ Last edited by 11900490 on 2011-1-17 at 18:05 ]