应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【求助】席夫碱配合物的合成
192/2返回列表上一页12
查看: 2436  |  回复: 18
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

rangy143

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
培养晶体第一要去做的就是回流24h后自然挥发，多次长不出来配合物晶体后再用别的方法去尝试！
赞一下(1人) 回复此楼
能为者有所求，无能者无所求！有大家的参与，环保金属表面处理剂才能走得更远！
11楼2010-08-07 11:06:37
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chilajiao

金虫 (知名作家)

深海家族No.1

优秀版主
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by rangy143 at 2010-08-07 11:06:37:
培养晶体第一要去做的就是回流24h后自然挥发，多次长不出来配合物晶体后再用别的方法去尝试！

回流24？还是第一次听说 能否详细说说
赞一下(1人) 回复此楼
只爱乐儿
12楼2010-11-01 16:26:41
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

砖头LUCK

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我做的是schiff碱和稀土盐配位，也是很不好配上的。我现在想确定到底是不是配上了怎么办啊？
楼主你那个条件可以试试两种溶剂，通过改变比例看看
赞一下(1人) 回复此楼
我要抛砖引玉
13楼2011-01-11 11:58:50
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuxupiao878

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 砖头LUCK at 2011-01-11 11:58:50:
我做的是schiff碱和稀土盐配位，也是很不好配上的。我现在想确定到底是不是配上了怎么办啊？
楼主你那个条件可以试试两种溶剂，通过改变比例看看

测一下熔点，配合物的熔点高，配体的熔点低，金属盐更好检测，看一看溶不溶于水就好！
赞一下 回复此楼
14楼2011-01-14 20:06:26
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

夭毋

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
关键是形成过饱和液，我也在做
都可以出产物
赞一下(1人) 回复此楼
hi~~
15楼2011-01-17 08:38:12
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11900490

木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
原帖地址：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2687352&page=3#pid1616006

我做的时候，都是用NaOH，拿掉配体上的羟基氢原子。然后再加入金属盐。这样能得到比较好的结果！！


例如上图是我合成Fe配合物的路线图。


首先，用2eq NaOH和配体反应半小时，拿掉羟基氢和内酰胺上的氮原子上的氢原子。成为盐的形式。


然后，加入FeCl3，回流0.5-2h。
最后是旋干，加入二氯甲烷溶解里面的化合物。静置2h。说明：让NaCl析出。因为NaCl的在二氯甲烷中溶解性还是比较差的。可以析出。这时就说明已经成功了。析出NaCl是白色的固体。

我设计的是一锅法。

然后我们就用漏斗加上滤纸将上述二氯甲烷溶液过滤到各个试管中。每个试管1cm的高度。然后加入缓冲层（二氯甲烷：正己烷=1:1）0.5cm试管高度。最后加入正己烷。封管。静置等待晶体析出。大约1-2周会在红色的溶液中析出黑色或者紫色的晶体。

[ Last edited by 11900490 on 2011-1-17 at 18:05 ]
赞一下(4人) 回复此楼
16楼2011-01-17 18:03:34
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

泽朋

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
基本都是CH2Cl2/heaxne培养晶体
赞一下(1人) 回复此楼
17楼2011-01-17 20:26:37
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuxupiao878

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 夭毋 at 2011-01-17 08:38:12:
关键是形成过饱和液，我也在做
都可以出产物

我做出了晶体，但是一直长不好。老是団簇或有裂纹等等，就是挑不出单晶，我觉得还是条件没摸索好，我换了很多条件，也没改观。
赞一下 回复此楼
18楼2011-01-18 09:24:21
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

夭毋

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 11900490 at 2011-01-17 18:03:34:
原帖地址：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2687352&page=3#pid1616006

我做的时候，都是用NaOH，拿掉配体上的羟基氢原子。然后再加入金属盐。这样能得到比较好的 ...

水的回流··方向····
赞一下(1人) 回复此楼
hi~~
19楼2011-01-21 08:28:53
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 liuxupiao878 的主题更新
192/2返回列表上一页12
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复(可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭