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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【求助】席夫碱配合物的合成
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rangy143

至尊木虫 (职业作家)
★
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培养晶体第一要去做的就是回流24h后自然挥发，多次长不出来配合物晶体后再用别的方法去尝试！
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能为者有所求，无能者无所求！有大家的参与，环保金属表面处理剂才能走得更远！
11楼2010-08-07 11:06:37
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chilajiao

金虫 (知名作家)

深海家族No.1

优秀版主
★
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引用回帖:
Originally posted by rangy143 at 2010-08-07 11:06:37:
培养晶体第一要去做的就是回流24h后自然挥发，多次长不出来配合物晶体后再用别的方法去尝试！

回流24？还是第一次听说 能否详细说说
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只爱乐儿
12楼2010-11-01 16:26:41
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砖头LUCK

新虫 (初入文坛)
★
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我做的是schiff碱和稀土盐配位，也是很不好配上的。我现在想确定到底是不是配上了怎么办啊？
楼主你那个条件可以试试两种溶剂，通过改变比例看看
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我要抛砖引玉
13楼2011-01-11 11:58:50
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liuxupiao878

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 砖头LUCK at 2011-01-11 11:58:50:
我做的是schiff碱和稀土盐配位，也是很不好配上的。我现在想确定到底是不是配上了怎么办啊？
楼主你那个条件可以试试两种溶剂，通过改变比例看看

测一下熔点，配合物的熔点高，配体的熔点低，金属盐更好检测，看一看溶不溶于水就好！
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14楼2011-01-14 20:06:26
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夭毋

银虫 (小有名气)
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关键是形成过饱和液，我也在做
都可以出产物
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hi~~
15楼2011-01-17 08:38:12
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11900490

木虫 (知名作家)
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原帖地址：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2687352&page=3#pid1616006

我做的时候，都是用NaOH，拿掉配体上的羟基氢原子。然后再加入金属盐。这样能得到比较好的结果！！


例如上图是我合成Fe配合物的路线图。


首先，用2eq NaOH和配体反应半小时，拿掉羟基氢和内酰胺上的氮原子上的氢原子。成为盐的形式。


然后，加入FeCl3，回流0.5-2h。
最后是旋干，加入二氯甲烷溶解里面的化合物。静置2h。说明：让NaCl析出。因为NaCl的在二氯甲烷中溶解性还是比较差的。可以析出。这时就说明已经成功了。析出NaCl是白色的固体。

我设计的是一锅法。

然后我们就用漏斗加上滤纸将上述二氯甲烷溶液过滤到各个试管中。每个试管1cm的高度。然后加入缓冲层（二氯甲烷：正己烷=1:1）0.5cm试管高度。最后加入正己烷。封管。静置等待晶体析出。大约1-2周会在红色的溶液中析出黑色或者紫色的晶体。

[ Last edited by 11900490 on 2011-1-17 at 18:05 ]
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16楼2011-01-17 18:03:34
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泽朋

金虫 (著名写手)
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基本都是CH2Cl2/heaxne培养晶体
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17楼2011-01-17 20:26:37
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liuxupiao878

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 夭毋 at 2011-01-17 08:38:12:
关键是形成过饱和液，我也在做
都可以出产物

我做出了晶体，但是一直长不好。老是団簇或有裂纹等等，就是挑不出单晶，我觉得还是条件没摸索好，我换了很多条件，也没改观。
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18楼2011-01-18 09:24:21
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夭毋

银虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
Originally posted by 11900490 at 2011-01-17 18:03:34:
原帖地址：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2687352&page=3#pid1616006

我做的时候，都是用NaOH，拿掉配体上的羟基氢原子。然后再加入金属盐。这样能得到比较好的 ...

水的回流··方向····
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hi~~
19楼2011-01-21 08:28:53
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