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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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jasonchan

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于介孔分子筛SBA-16的XRD分析 已有6人参与

前段时间写了一篇文章,主要对介孔分子筛SBA-16浸渍不同量的(10%、20%、30%、40%)的TEPA,对着五种样品(SBA-16、SBA-16-10%、SBA-16-20%、SBA-16-30%、SBA=16=40%)分别作了XRD,结果显示随着浸渍量的增加,原来的衍射峰不断减小,当浸渍量为40%的时候,衍射峰几乎没有了,我在文中的解释是“随着TEPA浸渍量的增加, SBA-16的孔道填充度不断增加, 使得修饰后样品的孔道有序度降低, 孔径减小. 当样品TEPA浸渍量为40 wt%的时候, 图谱中不能观察到该样品的衍射峰, 这表明此时样品的孔道已经被TEPA所堵塞, 因此载体SBA-16的最大TEPA浸渍量在30~40 wt%之间.”
但是专家给我的评审意见为:“... 40 wt% 的时候, 图谱中不能观察到该样品的衍射峰, 这表明此时样品的孔道已经被氨基所堵塞,因此载体 SBA-16 的最大氨基浸渍量在30~40 wt%之间”,此解释错误。孔道堵塞不可能造成XRD图谱无衍射峰。”
所以诚心请教各位,该怎么对峰强度减小做出解释?怎么回答专家的提问呢,先谢谢各位了

[ Last edited by jasonchan on 2010-6-24 at 18:09 ]
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liudanokokok

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
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tangjy(金币+3):谢谢应助!欢迎常来催化版! 2010-06-25 20:16:00
专家的说法更有道理
介孔材料出现的衍射峰,一个原因是因为结构的有序性(必然条件);二个是因为孔壁和孔的密度不同,或者叫做衍射衬度。
关于第二点,比如除去F127的SBA-16的XRD峰强度要比未除去模板后大得多,这主要是因为衍射衬度增加了,并不是有序性提高了。还可以想象一种情况,假如将SBA-16的孔里面全部填满SiO2,可以想象这时材料完全变成无孔一体的了,没有衍射衬度了,XRD肯定什么都没有。

所以,你说的有序度降低肯定是错误的,不符合常理,孔里面装了东西有序度降低讲不通。


补充一点:你可以根据SBA-16孔容量和TEPA密度大概计算一下当负载量多少时孔道会被填满。


TEM随着负载量增加逐渐变模糊是同样的道理,TEM的本质也是衬度。

确切的解释应该是随着负载量的增加,电子密度衬度(contrast in the electron density)降低,导致峰强度降低。参见 J. Phys. Chem. B, 2001, 105, 9935-9942.

[ Last edited by liudanokokok on 2010-6-25 at 09:53 ]
9楼2010-06-24 22:01:48
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普通回帖

jasonchan

银虫 (小有名气)

自己先顶一下,希望大家给我意见啊
2楼2010-06-24 17:54:51
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dicp

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
不同的TEPA处理后,透射电镜结果有啥区别没??
3楼2010-06-24 18:41:06
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dingzhimin

木虫 (正式写手)

这么强悍呀,顶
只要在生活,就努力找快乐
4楼2010-06-24 19:09:12
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
tangjy(金币+1):谢谢应助!欢迎常来催化版! 2010-06-25 20:15:23
如果是小角度散射的话,峰小了就说明宏观晶格的消失。这样的话,可以作为一个佐证。做个吸附实验看看,如果比表面大幅度减少。或者是孔分布发生变化,也许能说明一点点问题吧?
5楼2010-06-24 20:10:06
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jasonchan

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by dicp at 2010-06-24 18:41:06:
不同的TEPA处理后,透射电镜结果有啥区别没??

透射电镜的结果显示是SBA-16的孔道结构清晰,随着浸渍量的增加,孔道结构变得模糊。
6楼2010-06-24 20:13:28
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jasonchan

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by duyuhai at 2010-06-24 20:10:06:
如果是小角度散射的话,峰小了就说明宏观晶格的消失。这样的话,可以作为一个佐证。做个吸附实验看看,如果比表面大幅度减少。或者是孔分布发生变化,也许能说明一点点问题吧?

做过氮气物理吸附脱附的,结果是显示随着浸渍量的增加,比表面积和孔容孔径都减小的。我现在的问题就是该怎么解释XRD的小角度峰随着浸渍量的增加而减小。看了很多文章,也就是说这说明样品的有序度降低的原因导致的。
7楼2010-06-24 20:15:22
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jasonchan

银虫 (小有名气)

不明白专家什么意思啊到底。。。。55555
8楼2010-06-24 20:35:10
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jasonchan

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by liudanokokok at 2010-06-24 22:01:48:
专家的说法更有道理
介孔材料出现的衍射峰,一个原因是因为结构的有序性(必然条件);二个是因为孔壁和孔的密度不同,或者叫做衍射衬度。
关于第二点,比如除去F127的SBA-16的XRD峰强度要比未除去模板后大得多 ...

十分感谢您的解答。
10楼2010-06-25 23:36:27
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