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jasonchan

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于介孔分子筛SBA-16的XRD分析 已有6人参与

前段时间写了一篇文章,主要对介孔分子筛SBA-16浸渍不同量的(10%、20%、30%、40%)的TEPA,对着五种样品(SBA-16、SBA-16-10%、SBA-16-20%、SBA-16-30%、SBA=16=40%)分别作了XRD,结果显示随着浸渍量的增加,原来的衍射峰不断减小,当浸渍量为40%的时候,衍射峰几乎没有了,我在文中的解释是“随着TEPA浸渍量的增加, SBA-16的孔道填充度不断增加, 使得修饰后样品的孔道有序度降低, 孔径减小. 当样品TEPA浸渍量为40 wt%的时候, 图谱中不能观察到该样品的衍射峰, 这表明此时样品的孔道已经被TEPA所堵塞, 因此载体SBA-16的最大TEPA浸渍量在30~40 wt%之间.”
但是专家给我的评审意见为:“... 40 wt% 的时候, 图谱中不能观察到该样品的衍射峰, 这表明此时样品的孔道已经被氨基所堵塞,因此载体 SBA-16 的最大氨基浸渍量在30~40 wt%之间”,此解释错误。孔道堵塞不可能造成XRD图谱无衍射峰。”
所以诚心请教各位,该怎么对峰强度减小做出解释?怎么回答专家的提问呢,先谢谢各位了

[ Last edited by jasonchan on 2010-6-24 at 18:09 ]
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jasonchan

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by duyuhai at 2010-06-24 20:10:06:
如果是小角度散射的话,峰小了就说明宏观晶格的消失。这样的话,可以作为一个佐证。做个吸附实验看看,如果比表面大幅度减少。或者是孔分布发生变化,也许能说明一点点问题吧?

做过氮气物理吸附脱附的,结果是显示随着浸渍量的增加,比表面积和孔容孔径都减小的。我现在的问题就是该怎么解释XRD的小角度峰随着浸渍量的增加而减小。看了很多文章,也就是说这说明样品的有序度降低的原因导致的。
7楼2010-06-24 20:15:22
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jasonchan

银虫 (小有名气)

自己先顶一下,希望大家给我意见啊
2楼2010-06-24 17:54:51
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dicp

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
不同的TEPA处理后,透射电镜结果有啥区别没??
3楼2010-06-24 18:41:06
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dingzhimin

木虫 (正式写手)

这么强悍呀,顶
只要在生活,就努力找快乐
4楼2010-06-24 19:09:12
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