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jasonchan银虫 (小有名气)
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【求助】关于介孔分子筛SBA-16的XRD分析 已有6人参与
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前段时间写了一篇文章，主要对介孔分子筛SBA-16浸渍不同量的（10%、20%、30%、40%）的TEPA，对着五种样品(SBA-16、SBA-16-10%、SBA-16-20%、SBA-16-30%、SBA=16=40%)分别作了XRD，结果显示随着浸渍量的增加，原来的衍射峰不断减小，当浸渍量为40%的时候，衍射峰几乎没有了，我在文中的解释是“随着TEPA浸渍量的增加, SBA-16的孔道填充度不断增加, 使得修饰后样品的孔道有序度降低, 孔径减小. 当样品TEPA浸渍量为40 wt%的时候, 图谱中不能观察到该样品的衍射峰, 这表明此时样品的孔道已经被TEPA所堵塞, 因此载体SBA-16的最大TEPA浸渍量在30~40 wt%之间.” 但是专家给我的评审意见为：“... 40 wt% 的时候, 图谱中不能观察到该样品的衍射峰, 这表明此时样品的孔道已经被氨基所堵塞，因此载体 SBA-16 的最大氨基浸渍量在30~40 wt%之间”，此解释错误。孔道堵塞不可能造成XRD图谱无衍射峰。” 所以诚心请教各位，该怎么对峰强度减小做出解释？怎么回答专家的提问呢，先谢谢各位了 [ Last edited by jasonchan on 2010-6-24 at 18:09 ] |
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 介孔材料 |
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专家的说法更有道理 介孔材料出现的衍射峰，一个原因是因为结构的有序性（必然条件）；二个是因为孔壁和孔的密度不同，或者叫做衍射衬度。 关于第二点，比如除去F127的SBA-16的XRD峰强度要比未除去模板后大得多，这主要是因为衍射衬度增加了，并不是有序性提高了。还可以想象一种情况，假如将SBA-16的孔里面全部填满SiO2，可以想象这时材料完全变成无孔一体的了，没有衍射衬度了，XRD肯定什么都没有。 所以，你说的有序度降低肯定是错误的，不符合常理，孔里面装了东西有序度降低讲不通。 补充一点：你可以根据SBA-16孔容量和TEPA密度大概计算一下当负载量多少时孔道会被填满。 TEM随着负载量增加逐渐变模糊是同样的道理，TEM的本质也是衬度。 确切的解释应该是随着负载量的增加，电子密度衬度（contrast in the electron density）降低，导致峰强度降低。参见 J. Phys. Chem. B, 2001, 105, 9935-9942. [ Last edited by liudanokokok on 2010-6-25 at 09:53 ] |
9楼2010-06-24 22:01:48
jasonchan
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