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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【讨论】TPR高手请进来看看
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liuzhengwang85

银虫 (初入文坛)

[交流] 【讨论】TPR高手请进来看看 已有7人参与

我做的是V-SBA-15（即V/SiO2)的孔材料，做TPR测试后发现两个都有倒峰（190度），文献上基本都是只有后面那个峰，我的检测器是热导池检测器，载气是高纯氦气，还原气是H2+Ar，升温速度是10度/min，不是仪器的问题因为换种类似的金属再做就没有倒峰，因为急用还请大牛们多多发表意见，谢谢！
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好好学习天天向上
1楼 2010-06-22 22:31:27
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liuzhengwang85

银虫 (初入文坛)
以下是不同V负载量的TPR图
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好好学习天天向上
2楼2010-06-22 22:34:22
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tj800920

铁杆木虫 (正式写手)

专业杀手
liuzhengwang85(金币+1):谢谢 2010-06-23 10:14:37
liuzhengwang85(金币+1): 2010-08-28 19:11:17
你让基线走平了再程序升温还原！
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3楼2010-06-23 08:55:16
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bingyulin3

荣誉版主 (知名作家)

工作了，^_^……
★
催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-06-23 09:37:51
liuzhengwang85(金币+1):谢谢帮助 2010-06-23 10:15:42
建议TPR之前300度以上预处理看看，呵呵
那个倒峰会不会是强吸附水的峰？当然根据版面上侯老师的观点也有可能是氢吸附的峰，但是对于你这个体系一般不大可能

[ Last edited by bingyulin3 on 2010-6-23 at 09:02 ]
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是金子就迟早要发光地； 是肥肉就迟早会出油地； 是阳光就迟早能灿烂地； 就算是我， 迟早也是要废物利用地！
4楼2010-06-23 09:00:15
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yutian.35

荣誉版主 (知名作家)

小木虫金库管理员
liuzhengwang85(金币+1): 2010-06-23 10:19:13
你什么时候切换的还原气？
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年龄越大，越喜欢喝点小酒，因为心里有些话越来越说不出口。加班越久，越喜欢一个人走，因为想知道自己究竟还能忍受多久。当初都是一群人上路，后来是一个人独
5楼2010-06-23 09:04:29
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liuzhengwang85

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by tj800920 at 2010-06-23 08:55:16:
你让基线走平了再程序升温还原！

程序升温前信号是平的，没问题啊~
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好好学习天天向上
6楼2010-06-23 10:15:24
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liuzhengwang85

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by bingyulin3 at 2010-06-23 09:00:15:
建议TPR之前300度以上预处理看看，呵呵
那个倒峰会不会是强吸附水的峰？当然根据版面上侯老师的观点也有可能是氢吸附的峰，但是对于你这个体系一般不大可能

[ Last edited by bingyulin3 on 2010-6-23 at 09 ...

TPR之前我已经在He下500度的时候处理了1h，就是脱水的，并且整个程序升温过程中都有冷井，工程师告诉我说应该是有东西出来了，可我想了也查了也不知道是什么东西
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好好学习天天向上
7楼2010-06-23 10:18:43
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liuzhengwang85

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by yutian.35 at 2010-06-23 09:04:29:
你什么时候切换的还原气？

我500度下加热了一小时后（脱去吸附水）后，又进行了降温，降到40度后切换的氢气，并且在氢气气氛中吹扫了30min后进行的程序升温。
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好好学习天天向上
8楼2010-06-23 10:21:34
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WG222

木虫 (正式写手)
liuzhengwang85(金币+1):谢谢 2010-06-23 12:50:22
其实TPR直接用H2+Ar就可以了，不用He作载气的。

你为什么要在40度用氢气吹扫30min呢？

如果不是样品吸附氢气问题，那么尾气处接个质谱看看是什么东西释出了。
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9楼2010-06-23 10:32:20
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tj800920

铁杆木虫 (正式写手)

专业杀手
liuzhengwang85(金币+1):谢谢 2010-06-23 12:50:31
一开始我怀疑是吸附了氢气。
要是出东西的话，楼上说的用质谱检测也是个方法，不知道你那里是否方便！
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10楼2010-06-23 10:46:22
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