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liuzhengwang85

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by WG222 at 2010-06-23 10:32:20:
其实TPR直接用H2+Ar就可以了,不用He作载气的。

你为什么要在40度用氢气吹扫30min呢?

如果不是样品吸附氢气问题,那么尾气处接个质谱看看是什么东西释出了。

在He下是前处理的时候用的,是升温脱水的时候用的吹扫气体。氢气吹扫30min是保证程序升温的气氛稳定。我们这个仪器没有接质谱...
好好学习天天向上
11楼2010-06-23 12:48:17
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liuzhengwang85

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by tj800920 at 2010-06-23 10:46:22:
一开始我怀疑是吸附了氢气。
要是出东西的话,楼上说的用质谱检测也是个方法,不知道你那里是否方便!

我这里没法做后续质谱的测试,不知道还有别的办法吗
好好学习天天向上
12楼2010-06-23 12:50:04
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tj800920

铁杆木虫 (正式写手)

专业杀手

liuzhengwang85(金币+1):谢谢 2010-06-23 19:56:56
引用回帖:
Originally posted by liuzhengwang85 at 2010-06-23 12:50:04:


我这里没法做后续质谱的测试,不知道还有别的办法吗

或者把尾气通入气相色谱,看看出来几个峰 这样可以确定有没有别的东西出来,至于是什么东西还是需要质谱,或者根据色谱的出峰时间确定!
13楼2010-06-23 14:19:54
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yutian.35

荣誉版主 (知名作家)

小木虫金库管理员

引用回帖:
Originally posted by liuzhengwang85 at 2010-06-23 10:21:34:

我500度下加热了一小时后(脱去吸附水)后,又进行了降温,降到40度后切换的氢气,并且在氢气气氛中吹扫了30min后进行的程序升温。

是在程序升温脱附过程中出现的负峰吗?你给的图太小了,看不清楚
年龄越大,越喜欢喝点小酒,因为心里有些话越来越说不出口。加班越久,越喜欢一个人走,因为想知道自己究竟还能忍受多久。当初都是一群人上路,后来是一个人独
14楼2010-06-23 15:41:40
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yingguang

新虫 (小有名气)

liuzhengwang85(金币+1):谢谢 2010-06-23 20:02:14
感觉LZ的程序很正常,没有问题。吸附氢气的可能性极大。

1、升温前可以试试不同的氢气吹扫温度,前面吸附峰会否变化。
2、还原后的样品重新按程序走一遍看看。
15楼2010-06-23 15:48:37
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惟真惟实

铁杆木虫 (著名写手)

楼主用的什么仪器做的?是康塔的仪器chem-3000吗?
工作了~~
16楼2010-06-23 19:39:55
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liuzhengwang85

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 惟真惟实 at 2010-06-23 19:39:55:
楼主用的什么仪器做的?是康塔的仪器chem-3000吗?

是康塔的仪器 型号是 ChemBET Pulsar TPR/TPD
好好学习天天向上
17楼2010-06-23 19:53:57
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liuzhengwang85

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by tj800920 at 2010-06-23 14:19:54:



或者把尾气通入气相色谱,看看出来几个峰 这样可以确定有没有别的东西出来,至于是什么东西还是需要质谱,或者根据色谱的出峰时间确定!

看来这能这样了...要是有和我做的材料一样的就好了,呵呵
好好学习天天向上
18楼2010-06-23 19:56:35
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liuzhengwang85

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by yutian.35 at 2010-06-23 15:41:40:

是在程序升温脱附过程中出现的负峰吗?你给的图太小了,看不清楚

是在程序升温的过程中啊,大概在190度出的负峰
好好学习天天向上
19楼2010-06-23 19:57:44
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liuzhengwang85

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by yingguang at 2010-06-23 15:48:37:
感觉LZ的程序很正常,没有问题。吸附氢气的可能性极大。

1、升温前可以试试不同的氢气吹扫温度,前面吸附峰会否变化。
2、还原后的样品重新按程序走一遍看看。

我换了别的材料做TPR,比如Mg-SBA-15,负载量都是一样的,同一种结构,就没出现负峰...不过你的方法我会试试,不错的想法,谢谢!
好好学习天天向上
20楼2010-06-23 20:01:30
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