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liuzhengwang85

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by WG222 at 2010-06-23 10:32:20:
其实TPR直接用H2+Ar就可以了，不用He作载气的。

你为什么要在40度用氢气吹扫30min呢？

如果不是样品吸附氢气问题，那么尾气处接个质谱看看是什么东西释出了。

在He下是前处理的时候用的，是升温脱水的时候用的吹扫气体。氢气吹扫30min是保证程序升温的气氛稳定。我们这个仪器没有接质谱...
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好好学习天天向上
11楼2010-06-23 12:48:17
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liuzhengwang85

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by tj800920 at 2010-06-23 10:46:22:
一开始我怀疑是吸附了氢气。
要是出东西的话，楼上说的用质谱检测也是个方法，不知道你那里是否方便！

我这里没法做后续质谱的测试，不知道还有别的办法吗
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好好学习天天向上
12楼2010-06-23 12:50:04
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tj800920

铁杆木虫 (正式写手)

专业杀手
liuzhengwang85(金币+1):谢谢 2010-06-23 19:56:56
引用回帖:
Originally posted by liuzhengwang85 at 2010-06-23 12:50:04:


我这里没法做后续质谱的测试，不知道还有别的办法吗

或者把尾气通入气相色谱，看看出来几个峰 这样可以确定有没有别的东西出来，至于是什么东西还是需要质谱，或者根据色谱的出峰时间确定！
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13楼2010-06-23 14:19:54
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yutian.35

荣誉版主 (知名作家)

小木虫金库管理员
引用回帖:
Originally posted by liuzhengwang85 at 2010-06-23 10:21:34:

我500度下加热了一小时后（脱去吸附水）后，又进行了降温，降到40度后切换的氢气，并且在氢气气氛中吹扫了30min后进行的程序升温。

是在程序升温脱附过程中出现的负峰吗？你给的图太小了，看不清楚
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年龄越大，越喜欢喝点小酒，因为心里有些话越来越说不出口。加班越久，越喜欢一个人走，因为想知道自己究竟还能忍受多久。当初都是一群人上路，后来是一个人独
14楼2010-06-23 15:41:40
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yingguang

新虫 (小有名气)
liuzhengwang85(金币+1):谢谢 2010-06-23 20:02:14
感觉LZ的程序很正常，没有问题。吸附氢气的可能性极大。

1、升温前可以试试不同的氢气吹扫温度，前面吸附峰会否变化。
2、还原后的样品重新按程序走一遍看看。
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15楼2010-06-23 15:48:37
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惟真惟实

铁杆木虫 (著名写手)
楼主用的什么仪器做的？是康塔的仪器chem-3000吗？
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工作了~~
16楼2010-06-23 19:39:55
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liuzhengwang85

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 惟真惟实 at 2010-06-23 19:39:55:
楼主用的什么仪器做的？是康塔的仪器chem-3000吗？

是康塔的仪器 型号是 ChemBET Pulsar　ＴＰＲ／ＴＰＤ
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17楼2010-06-23 19:53:57
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liuzhengwang85

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by tj800920 at 2010-06-23 14:19:54:



或者把尾气通入气相色谱，看看出来几个峰 这样可以确定有没有别的东西出来，至于是什么东西还是需要质谱，或者根据色谱的出峰时间确定！

看来这能这样了．．．要是有和我做的材料一样的就好了，呵呵
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18楼2010-06-23 19:56:35
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liuzhengwang85

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by yutian.35 at 2010-06-23 15:41:40:

是在程序升温脱附过程中出现的负峰吗？你给的图太小了，看不清楚

是在程序升温的过程中啊，大概在１９０度出的负峰
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19楼2010-06-23 19:57:44
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liuzhengwang85

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by yingguang at 2010-06-23 15:48:37:
感觉LZ的程序很正常，没有问题。吸附氢气的可能性极大。

1、升温前可以试试不同的氢气吹扫温度，前面吸附峰会否变化。
2、还原后的样品重新按程序走一遍看看。

我换了别的材料做ＴＰＲ，比如Ｍｇ－ＳＢＡ－１５，负载量都是一样的，同一种结构，就没出现负峰．．．不过你的方法我会试试，不错的想法，谢谢！
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20楼2010-06-23 20:01:30
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