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【求助】求助 H4PMo11VO40的合成 已有1人参与
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各位大侠：有谁合成过Keggin型 P-Mo-V杂多酸啊，我做的怎么跟文献上的现象不一样呢，请高手指点， 我的制备步骤如下： H4PMo11VO40的合成 2.2822gK2HPO4﹒12H2O（0.01mol）溶于50mL蒸馏水，26.6145gNa2MoO42H2O(0.11mol)溶于50mL蒸馏水，将此两种溶液混合，加热至沸，反应30min，4.0012Na3VO4﹒12H2O溶于50mL蒸馏水，在搅拌下缓慢加入上述混合液中（即np：nMo：nV=1：11：1）。在90℃反应30min。停止加热，冷却至室温，边搅拌边加入1:1H2SO4至溶液PH=2.0，并继续搅拌至室温，加65mL乙醚于混合液中，充分震荡后，再加入1:1H2SO4继续震荡到静置时溶液分为三层，中层鲜红色油状物为杂多酸醚合物，取中层（但是中层我却得到了水溶液，下层是紫红色油状物，下层好像是呀），电吹风冷风快速吹除乙醚，加入少量蒸馏水，置于硫酸真空干燥器中，直到晶体完全析出，5%的稀硫酸中重结晶，空气干燥，得产品。 呵呵 先谢谢大家了！ |
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wwp015
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2楼2010-07-07 19:38:21