| 查看: 1151 | 回复: 1 | |||
[交流]
【求助】求助 H4PMo11VO40的合成 已有1人参与
|
|
各位大侠：有谁合成过Keggin型 P-Mo-V杂多酸啊，我做的怎么跟文献上的现象不一样呢，请高手指点， 我的制备步骤如下： H4PMo11VO40的合成 2.2822gK2HPO4﹒12H2O（0.01mol）溶于50mL蒸馏水，26.6145gNa2MoO42H2O(0.11mol)溶于50mL蒸馏水，将此两种溶液混合，加热至沸，反应30min，4.0012Na3VO4﹒12H2O溶于50mL蒸馏水，在搅拌下缓慢加入上述混合液中（即np：nMo：nV=1：11：1）。在90℃反应30min。停止加热，冷却至室温，边搅拌边加入1:1H2SO4至溶液PH=2.0，并继续搅拌至室温，加65mL乙醚于混合液中，充分震荡后，再加入1:1H2SO4继续震荡到静置时溶液分为三层，中层鲜红色油状物为杂多酸醚合物，取中层（但是中层我却得到了水溶液，下层是紫红色油状物，下层好像是呀），电吹风冷风快速吹除乙醚，加入少量蒸馏水，置于硫酸真空干燥器中，直到晶体完全析出，5%的稀硫酸中重结晶，空气干燥，得产品。 呵呵 先谢谢大家了！ |
回复此楼» 猜你喜欢
求全国高速分析学术交流会论文集
已经有2人回复
-
期待科研合作，共同发表论文
已经有215人回复
-
专业论文润色/翻译怎么收费?
已经有85人回复
-
如何掌握一门外语？
已经有25人回复
-
国家级人才团体课题组招收2026届博士
已经有1人回复
-
气相色谱点不着火
已经有2人回复
-
化工安全有关的复习提纲
已经有0人回复
-
国家级人才课题组招收2026年入学博士
已经有2人回复
-
散金
已经有37人回复
-
浙江师范大学国家杰青杨启华教授团队招收2026年博士研究生
已经有13人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求助高手帮助，配氯化钴溶液，谢谢
已经有4人回复
- 石墨烯与氧化石墨的XRD,石墨烯是否合成成功？
已经有48人回复
- 【求助】求高手帮忙分析铝合金极化曲线
已经有4人回复
- 能带图问题求助
已经有13人回复
- 求助 丙烯酸溶液聚合
已经有30人回复
- 紧急求助~现在联培时间是否可以申请延长
已经有14人回复
- 分子筛合成的研究热点
已经有3人回复
- 求助一段话翻译
已经有3人回复
- 求助 利用 mitsunobu reaction 成醚的反应，望各位不吝赐教！
已经有8人回复
- 求助 GIS 土地利用图
已经有12人回复
- 求助！审稿人给出的意见比较尖锐
已经有9人回复
- 求助晶体学大师分析下这个晶体结构。。。
已经有3人回复
- 【求助/交流】如何做PEG干旱模拟实验
已经有7人回复
- 【求助】充放电计算比电容
已经有8人回复
- 如何把两条单链DNA合成为一条双链DNA
已经有5人回复
wwp015
银虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 807.9
- 散金: 17
- 帖子: 62
- 在线: 33.9小时
- 虫号: 677920
- 注册: 2008-12-19
- 性别: GG
- 专业: 药物化学
2楼2010-07-07 19:38:21