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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 【求助】求助：热分析，检测溶液的熔融点？
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daodao158

[交流] 【求助】求助：热分析，检测溶液的熔融点？ 已有3人参与

麻烦哪位好心人帮忙测一下0.9 wt% NaCl溶液的熔融点。
溶液的配制：0.9g NaCl + 99.1g H2O

因为实验室最近新买了一台耐驰DSC 200F3，想测个简单的溶液练下手，想不到测了半天就是测不准，理论值（-0.5度左右）与测量值（-3度左右）差别比较大，测试条件自己也换了好几种，没效果，怀疑是不是仪器的问题，打客服，说可以把样品寄到上海的应用实验室验证一下，但因开世博液体样品禁止邮寄，连粉末状的也不行，郁闷，叫他们实验室自己配，说没有NaCl。没办法了，特上版上来麻烦哪位好心人给测一下验证验证。
我自己采用的温度程序是：

25度很温5min，然后以10度/min的速率降温至-60度，恒温5min，然后以5度/min的速率升温至25度，恒温5min，结束。以升温阶段吸热峰的起始点作为熔融点。
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1楼 2010-06-09 23:00:27
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daodao158

怎么没人帮我？
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2楼2010-06-10 09:47:14
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douzier

金虫 (正式写手)
★
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这个我搞不懂。当我做这个的时候，上手就做，说明书都没看。我们工厂里要求不用那么准确。
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3楼2010-06-10 11:06:20
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Rainycc

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
如果要验证是否是仪器的问题,建议你找一个固定熔点的物质先进行矫正,看是否是仪器的温度传感器有问题.一般情况下,热分析仪器一到两个月要进行一次彻底的矫正,特别是热流分析的结果要求可能更高.建议你把仪器自带的标准样品拿出来作一次矫正之后,然后再作你的样品.
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4楼2010-06-10 14:44:39
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daodao158

引用回帖:
Originally posted by douzier at 2010-06-10 11:06:20:
这个我搞不懂。当我做这个的时候，上手就做，说明书都没看。我们工厂里要求不用那么准确。

我们是实验室里面做实验，精度要求比较高，因为自己也是新手，想借个简单溶液练手，想不到就碰到这样的问题了
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5楼2010-06-10 23:07:08
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daodao158

引用回帖:
Originally posted by Rainycc at 2010-06-10 14:44:39:
如果要验证是否是仪器的问题,建议你找一个固定熔点的物质先进行矫正,看是否是仪器的温度传感器有问题.一般情况下,热分析仪器一到两个月要进行一次彻底的矫正,特别是热流分析的结果要求可能更高.建议你把仪器自带的 ...

我们是实验室里面做实验，精度要求比较高，因为自己也是新手，想借个简单溶液练手，想不到就碰到这样的问题了
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6楼2010-06-10 23:07:23
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Rainycc

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by daodao158 at 2010-06-10 23:07:23:


我们是实验室里面做实验，精度要求比较高，因为自己也是新手，想借个简单溶液练手，想不到就碰到这样的问题了

我建议你在有人知道的情况下去练手，这样既有利于你自己的提高，也有利于仪器的保养。
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7楼2010-06-11 08:57:11
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