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daodao158

[交流] 【求助】求助:热分析,检测溶液的熔融点? 已有3人参与

麻烦哪位好心人帮忙测一下0.9 wt% NaCl溶液的熔融点。
溶液的配制:0.9g NaCl + 99.1g H2O

因为实验室最近新买了一台耐驰DSC 200F3,想测个简单的溶液练下手,想不到测了半天就是测不准,理论值(-0.5度左右)与测量值(-3度左右)差别比较大,测试条件自己也换了好几种,没效果,怀疑是不是仪器的问题,打客服,说可以把样品寄到上海的应用实验室验证一下,但因开世博液体样品禁止邮寄,连粉末状的也不行,郁闷,叫他们实验室自己配,说没有NaCl。没办法了,特上版上来麻烦哪位好心人给测一下验证验证。
我自己采用的温度程序是:

25度很温5min,然后以10度/min的速率降温至-60度,恒温5min,然后以5度/min的速率升温至25度,恒温5min,结束。以升温阶段吸热峰的起始点作为熔融点。
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daodao158

怎么没人帮我?
2楼2010-06-10 09:47:14
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douzier

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
这个我搞不懂。当我做这个的时候,上手就做,说明书都没看。我们工厂里要求不用那么准确。
3楼2010-06-10 11:06:20
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Rainycc

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
如果要验证是否是仪器的问题,建议你找一个固定熔点的物质先进行矫正,看是否是仪器的温度传感器有问题.一般情况下,热分析仪器一到两个月要进行一次彻底的矫正,特别是热流分析的结果要求可能更高.建议你把仪器自带的标准样品拿出来作一次矫正之后,然后再作你的样品.
4楼2010-06-10 14:44:39
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daodao158

引用回帖:
Originally posted by douzier at 2010-06-10 11:06:20:
这个我搞不懂。当我做这个的时候,上手就做,说明书都没看。我们工厂里要求不用那么准确。

我们是实验室里面做实验,精度要求比较高,因为自己也是新手,想借个简单溶液练手,想不到就碰到这样的问题了
5楼2010-06-10 23:07:08
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daodao158

引用回帖:
Originally posted by Rainycc at 2010-06-10 14:44:39:
如果要验证是否是仪器的问题,建议你找一个固定熔点的物质先进行矫正,看是否是仪器的温度传感器有问题.一般情况下,热分析仪器一到两个月要进行一次彻底的矫正,特别是热流分析的结果要求可能更高.建议你把仪器自带的 ...

我们是实验室里面做实验,精度要求比较高,因为自己也是新手,想借个简单溶液练手,想不到就碰到这样的问题了
6楼2010-06-10 23:07:23
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Rainycc

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by daodao158 at 2010-06-10 23:07:23:


我们是实验室里面做实验,精度要求比较高,因为自己也是新手,想借个简单溶液练手,想不到就碰到这样的问题了

我建议你在有人知道的情况下去练手,这样既有利于你自己的提高,也有利于仪器的保养。
7楼2010-06-11 08:57:11
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