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charlie524金虫 (小有名气)
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[交流]
【讨论】最近遇到石墨炉原子吸收有关问题 已有5人参与
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具体情况是这样的。最近用石墨炉做土壤中的cd&pb，做法如下： 1. 称量0.2g土壤考核样品放到消极罐中，用2ml水润湿，加8ml硝酸，然后放到微波消解炉里面消解，爬坡最高温度190度25分钟。 2. 取出后在电热板上敢酸，直到所剩液体不流动又不干为止。（电压100） 3. 转移到50ml容量瓶中，加5%磷酸氢二铵6ml，用1%硝酸定容。标准液也是加5%磷酸氢二铵6ml，然后用1%硝酸定容。 4. 上机。灰化温度800原子化温度2300。 现在的问题是，pb曲线做的还可以r=0.99##，但是考核样总是做到真值的一半。 Cd就比较惨了，曲线做了个乱七八糟，各个浓度的吸光度都 差不多。即使哪次曲线做好了，考核样品的背景吸光度很高，最后做出来也负值。 也曾经尝试用灰化温度400原子化温度1600，但是pb测得曲线吸光度比800/2300差接近一半。 |
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