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charlie524金虫 (小有名气)
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【讨论】最近遇到石墨炉原子吸收有关问题已有5人参与
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具体情况是这样的。最近用石墨炉做土壤中的cd&pb,做法如下: 1. 称量0.2g土壤考核样品放到消极罐中,用2ml水润湿,加8ml硝酸,然后放到微波消解炉里面消解,爬坡最高温度190度25分钟。 2. 取出后在电热板上敢酸,直到所剩液体不流动又不干为止。(电压100) 3. 转移到50ml容量瓶中,加5%磷酸氢二铵6ml,用1%硝酸定容。标准液也是加5%磷酸氢二铵6ml,然后用1%硝酸定容。 4. 上机。灰化温度800原子化温度2300。 现在的问题是,pb曲线做的还可以r=0.99##,但是考核样总是做到真值的一半。 Cd就比较惨了,曲线做了个乱七八糟,各个浓度的吸光度都 差不多。即使哪次曲线做好了,考核样品的背景吸光度很高,最后做出来也负值。 也曾经尝试用灰化温度400原子化温度1600,但是pb测得曲线吸光度比800/2300差接近一半。 |
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yckaolin
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