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charlie524

金虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】最近遇到石墨炉原子吸收有关问题 已有5人参与

具体情况是这样的。最近用石墨炉做土壤中的cd&pb,做法如下:

1.       称量0.2g土壤考核样品放到消极罐中,用2ml水润湿,加8ml硝酸,然后放到微波消解炉里面消解,爬坡最高温度190度25分钟。

2.       取出后在电热板上敢酸,直到所剩液体不流动又不干为止。(电压100)

3.       转移到50ml容量瓶中,加5%磷酸氢二铵6ml,用1%硝酸定容。标准液也是加5%磷酸氢二铵6ml,然后用1%硝酸定容。

4.       上机。灰化温度800原子化温度2300。



现在的问题是,pb曲线做的还可以r=0.99##,但是考核样总是做到真值的一半。

Cd就比较惨了,曲线做了个乱七八糟,各个浓度的吸光度都 差不多。即使哪次曲线做好了,考核样品的背景吸光度很高,最后做出来也负值。

也曾经尝试用灰化温度400原子化温度1600,但是pb测得曲线吸光度比800/2300差接近一半。
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happyjoys

木虫 (职业作家)

charlie524(金币+2): 2010-06-13 12:46:30
用其它方法吧,比如ICP
I love English , that's why I'm here ...
2楼2010-06-04 09:34:41
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yckaolin

木虫 (著名写手)

charlie524(金币+1): 2010-06-05 20:19:38
要 蒸干,再加少量盐酸提取,定容时,没有必要加改进剂
3楼2010-06-04 11:13:34
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苏打水

木虫 (正式写手)

charlie524(金币+1): 2010-06-05 20:19:51
样品消解过程所用的试剂纯度有很大关系的。
4楼2010-06-04 15:10:27
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totozht

新虫 (初入文坛)

charlie524(金币+1): 2010-06-08 09:41:24
引用回帖:
Originally posted by charlie524 at 2010-06-04 09:01:54:
具体情况是这样的。最近用石墨炉做土壤中的cd&pb,做法如下:

1.       称量0.2g土壤考核样品放到消极罐中,用2ml水润湿,加8ml硝酸,然后放到微波消解炉里面消解,爬坡最高温度190度25分钟。

2.       ...

考虑做灰化温度优化,是不是基体挥发不够。
5楼2010-06-06 14:56:57
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a907746573

铜虫 (初入文坛)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
样品没必要加基改剂 加了基体改进剂 升温程序改一下 如果还不行 可以考虑下试剂纯度问题
6楼2017-03-30 11:52:03
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