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liuzhimei2金虫 (小有名气)
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【求助】污水中SS和VSS测定方法 已有10人参与
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求助：污水中SS和VSS测定方法？ 不知那位大侠有详细的介绍方法 |
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totoo
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gaofeng925(金币+1):积极应助 2010-06-02 08:46:51
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城市污水 悬浮固体的测定 重量法 2.1 范围 本章规定了用重量法测定城市污水中的悬浮固体。 当试料体积为100mL时，本方法的最低检出浓度为5mg/L。 2.2 方法原理 悬浮在样品中的非溶解性固体能被酸洗石棉层截留，从而以重量法测得。 2.3 试剂和材料 均使用分析纯试剂和蒸馏水。 2.3.1 盐酸：ρ＝1.19g/mL。 2.3.2 酸洗石棉。 2.3.3 石棉浮液的制备：取15g酸洗石棉 （2.3.2），放入烧杯，加300mL水搅和，待较粗的石棉纤维沉下后，倒出上层浮液至玻璃瓶中，反复进行3次，所得石棉浮液贮存于瓶中备用。余下较粗的石棉液贮存于另一玻璃瓶中。 若无酸洗石棉，可取未处理石棉15g用水湿润后，加入20mL盐酸 （2.3.1），在沸水中加热12h，抽滤，并用热水洗涤后备用。 2.4 仪器 2.4.1 30mL细孔瓷坩埚。 2.4.2 真空泵。 2.4.3 吸滤瓶。 2.4.4 干燥箱。 2.4.5 分析天平：感量0.1mg。 2.5 样品 测定悬浮固体的样品采集要特别注意样品的代表性。 2.6 分析步骤 2.6.1 石棉层的铺垫 取30mL细孔瓷坩埚置于吸滤瓶上，倾入较粗的石棉浮液，慢慢抽滤成1mm～2mm厚的石棉层，然后侵入细石棉浮液，用水洗涤，直至洗出液中不含有石棉纤维为止。正确铺好的石棉层，使滤下的水流不成一连续直线，而是形成间断而密集的水滴。 2.6.2 坩埚的称量 将铺好石棉层的坩埚，在105℃干燥1h后，于干燥器内冷却30min以上，取出后立即称量。再次烘干，冷却，称量直至达到恒重 （即两次称量相差不超过0.5mg）。 2.6.3 试料 量取100mL实验室样品作为试料。估计悬浮固体大致含量，可适当增加或减少试料体积。 2.6.4 过滤 将称量过的坩埚置于吸滤瓶上，用水稍加润湿。将试料的上层清液先行过滤，然后将下层浑浊液侵入坩埚过滤，并用少量水洗涤容器数次，一并过滤。 2.6.5 坩埚和悬浮固体重量的称重 操作同2.6.2。 2.7 分析结果的表述 悬浮固体的浓度按下式计算： 式中 c——悬浮固体的浓度，mg/L； m1——坩埚的质量，g； m2——坩埚与总固体的质量，g； V——试料体积，mL。 所得结果表示至整数。 2.8 砂芯坩埚的使用及洗涤方法 对于悬浮固体较少的水可使用 G3玻璃砂芯坩埚作为滤器。 2.8.1 分析步骤 2.8.1.1 洗净的玻璃砂芯坩埚在105℃干燥1h后，于干燥器内冷却30min以上，取出后立即称量。再次烘干，冷却，称量、直至达到恒重 （即两次称量相差不超过0.5mg）。 2.8.1.2 将称量过的坩埚置于吸滤瓶上，用水稍加润湿。将试料的上层清液先行过滤，然后将下层浑浊液侵入坩埚过滤，并用少量水洗涤容器数次，一并过滤。 2.8.1.3 砂芯坩埚和悬浮固体总量的称量方法同2.8.1.1。 2.8.2 玻璃砂芯坩埚的洗涤 2.8.2.1 第一次使用前先用酸溶液浸泡数小时，再用水洗净，除去水滴，120℃干燥2h。 2.8.2.2 玻璃砂芯坩埚使用后，滤板上常附着沉积物，可先用水冲洗。如果沉积物是油脂类物质或其他有机物质，可先用四氯化碳或其他有机溶剂洗涤，然后用热的铬酸洗液浸泡过夜，最后用水冲洗洁净。 2.9 悬浮固体的离心分离法 悬浮固体含量在200mg/L以上的城市污水可用本方法。 2.9.1 操作步骤 2.9.1.1 离心沉淀 取摇匀的实验室样品100mL移入离心管，以2000r/min的速度离心5min，静止片刻，用虹吸法移去上层清液，用100mL 水洗涤，以同样速度离心5min，静止后虹吸，再洗涤，离心，虹吸一次。 2.9.1.2 沉淀物的干燥和称量 将离心管中的沉淀物全部移入恒重的蒸发皿中，在红外线快速干燥箱内烘干，再放入105℃的烘箱内干燥1h，放在干燥器内冷却30min以上，立即称重，并再次干燥、冷却、称重，直至达到恒重 （即两次称量相差不超过0.5mg）。 2.9.2 精密度和准确度 4个实验室用离心法，得下列结果 （见表2）。 表2 精密度和准确度 http://www.chinacitywater.org/wa ... 21/5294/31777.shtml |
5楼2010-06-01 23:14:21
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poyoro
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SS的测定 一、测定方法： 用0.45 m滤膜过滤水样，留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体，经103～1050C烘干后得到SS含量。 二、仪器 1、烘箱 2、分析天平 3、干燥器 4、孔径为0.45μm滤膜、直径45～60mm。 5、玻璃漏斗 6、真空泵 7、内径为30-50㎜称量瓶 8、无齿扁嘴镊子 9、蒸馏水或同等纯度的水 三、测定步骤 1、用无齿扁嘴镊子将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，移入烘箱中于103～105℃烘干0.5h后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量相差不超过0.5mg） 2、去除悬浮物后震荡水样，量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以去除痕量水分。如样品中含有油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。 3、停止吸滤后，仔细取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～1050C下烘干1h后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。 四、计算： 悬浮固体（mg/L）= [(A-B)×1000×1000]/V 式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g） B——滤膜及称量瓶重（g） V——水样体积 五、注意事项： 1、树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。 2、废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，震荡均匀，待沉淀物下降后在过滤。 3、也可采用石棉坩埚进行过滤。 |
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