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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 【求助】污水中SS和VSS测定方法
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liuzhimei2

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】污水中SS和VSS测定方法 已有10人参与

求助：污水中SS和VSS测定方法？
         不知那位大侠有详细的介绍方法
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1楼 2010-06-01 18:24:51
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从此不再!

银虫 (小有名气)
★
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这个是很基础的指标，很容易找到的，比如网络！
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2楼2010-06-01 20:12:09
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poyoro

木虫 (文坛精英)
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gaofeng925(金币+1):积极应助 2010-06-02 08:46:35
SS的测定
一、测定方法：
用0.45 m滤膜过滤水样，留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体，经103～1050C烘干后得到SS含量。
二、仪器
1、烘箱
2、分析天平
3、干燥器
4、孔径为0.45μm滤膜、直径45～60mm。
5、玻璃漏斗
6、真空泵
7、内径为30-50㎜称量瓶
8、无齿扁嘴镊子
9、蒸馏水或同等纯度的水

三、测定步骤
1、用无齿扁嘴镊子将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，移入烘箱中于103～105℃烘干0.5h后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量相差不超过0.5mg）
2、去除悬浮物后震荡水样，量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以去除痕量水分。如样品中含有油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。
3、停止吸滤后，仔细取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～1050C下烘干1h后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。


四、计算：
悬浮固体（mg/L）= [(A-B)×1000×1000]/V
式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）
B——滤膜及称量瓶重（g）
V——水样体积

五、注意事项：
1、树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。
2、废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，震荡均匀，待沉淀物下降后在过滤。
3、也可采用石棉坩埚进行过滤。
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3楼2010-06-01 20:18:11
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poyoro

木虫 (文坛精英)
★
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确实是，为什么不去找找？？ 到处都有  
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4楼2010-06-01 20:20:52
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totoo

木虫 (正式写手)
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gaofeng925(金币+1):积极应助 2010-06-02 08:46:51
城市污水 悬浮固体的测定 重量法


2.1  范围

本章规定了用重量法测定城市污水中的悬浮固体。

当试料体积为100mL时，本方法的最低检出浓度为5mg/L。

2.2  方法原理

悬浮在样品中的非溶解性固体能被酸洗石棉层截留，从而以重量法测得。

2.3  试剂和材料

均使用分析纯试剂和蒸馏水。

2.3.1  盐酸：ρ＝1.19g/mL。

2.3.2  酸洗石棉。

2.3.3  石棉浮液的制备：取15g酸洗石棉 （2.3.2），放入烧杯，加300mL水搅和，待较粗的石棉纤维沉下后，倒出上层浮液至玻璃瓶中，反复进行3次，所得石棉浮液贮存于瓶中备用。余下较粗的石棉液贮存于另一玻璃瓶中。

若无酸洗石棉，可取未处理石棉15g用水湿润后，加入20mL盐酸 （2.3.1），在沸水中加热12h，抽滤，并用热水洗涤后备用。

2.4  仪器

2.4.1  30mL细孔瓷坩埚。

2.4.2  真空泵。

2.4.3  吸滤瓶。

2.4.4  干燥箱。

2.4.5  分析天平：感量0.1mg。

2.5  样品

测定悬浮固体的样品采集要特别注意样品的代表性。

2.6  分析步骤

2.6.1  石棉层的铺垫

取30mL细孔瓷坩埚置于吸滤瓶上，倾入较粗的石棉浮液，慢慢抽滤成1mm～2mm厚的石棉层，然后侵入细石棉浮液，用水洗涤，直至洗出液中不含有石棉纤维为止。正确铺好的石棉层，使滤下的水流不成一连续直线，而是形成间断而密集的水滴。

2.6.2  坩埚的称量

将铺好石棉层的坩埚，在105℃干燥1h后，于干燥器内冷却30min以上，取出后立即称量。再次烘干，冷却，称量直至达到恒重 （即两次称量相差不超过0.5mg）。

2.6.3  试料

量取100mL实验室样品作为试料。估计悬浮固体大致含量，可适当增加或减少试料体积。

2.6.4  过滤

将称量过的坩埚置于吸滤瓶上，用水稍加润湿。将试料的上层清液先行过滤，然后将下层浑浊液侵入坩埚过滤，并用少量水洗涤容器数次，一并过滤。

2.6.5 坩埚和悬浮固体重量的称重

操作同2.6.2。

2.7  分析结果的表述

悬浮固体的浓度按下式计算：

                                                

式中  c——悬浮固体的浓度，mg/L；

m1——坩埚的质量，g；

m2——坩埚与总固体的质量，g；

V——试料体积，mL。

所得结果表示至整数。

2.8  砂芯坩埚的使用及洗涤方法

对于悬浮固体较少的水可使用 G3玻璃砂芯坩埚作为滤器。

2.8.1  分析步骤

2.8.1.1  洗净的玻璃砂芯坩埚在105℃干燥1h后，于干燥器内冷却30min以上，取出后立即称量。再次烘干，冷却，称量、直至达到恒重 （即两次称量相差不超过0.5mg）。

2.8.1.2  将称量过的坩埚置于吸滤瓶上，用水稍加润湿。将试料的上层清液先行过滤，然后将下层浑浊液侵入坩埚过滤，并用少量水洗涤容器数次，一并过滤。

2.8.1.3  砂芯坩埚和悬浮固体总量的称量方法同2.8.1.1。

2.8.2  玻璃砂芯坩埚的洗涤

2.8.2.1  第一次使用前先用酸溶液浸泡数小时，再用水洗净，除去水滴，120℃干燥2h。

2.8.2.2  玻璃砂芯坩埚使用后，滤板上常附着沉积物，可先用水冲洗。如果沉积物是油脂类物质或其他有机物质，可先用四氯化碳或其他有机溶剂洗涤，然后用热的铬酸洗液浸泡过夜，最后用水冲洗洁净。

2.9  悬浮固体的离心分离法

悬浮固体含量在200mg/L以上的城市污水可用本方法。

2.9.1  操作步骤

2.9.1.1  离心沉淀

取摇匀的实验室样品100mL移入离心管，以2000r/min的速度离心5min，静止片刻，用虹吸法移去上层清液，用100mL 水洗涤，以同样速度离心5min，静止后虹吸，再洗涤，离心，虹吸一次。

2.9.1.2  沉淀物的干燥和称量

将离心管中的沉淀物全部移入恒重的蒸发皿中，在红外线快速干燥箱内烘干，再放入105℃的烘箱内干燥1h，放在干燥器内冷却30min以上，立即称重，并再次干燥、冷却、称重，直至达到恒重 （即两次称量相差不超过0.5mg）。

2.9.2  精密度和准确度

4个实验室用离心法，得下列结果 （见表2）。

                               表2 精密度和准确度



http://www.chinacitywater.org/wa ... 21/5294/31777.shtml
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5楼2010-06-01 23:14:21
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赵飞平

铜虫 (小有名气)
★ ★
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gaofeng925(金币+1):鼓励新虫 2010-06-02 08:46:57
干燥过滤法！
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做透明的自己，绽放出美丽的花朵
6楼2010-06-01 23:52:29
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cnngeeee

金虫 (初入文坛)

游骑兵
★ ★
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gaofeng925(金币+1):积极应助 2010-06-02 08:47:09
．将滤纸放在称量瓶中，打开瓶盖，在 103℃-105℃烘干两小时，取出，冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（2 次称重相差≤0.5 mg）。
2．将待测水样搅均匀，用移液管取5 ml试液，放入事先用蒸馏水洗净并烘干的 250 ml容量瓶中。将水样用蒸馏水稀释，定溶到 250 ml，即配制成稀释 100倍的2号水样。 (注：悬浊液浓度为： 5.0×103mg/L,通常所取得悬浊液量5～100 mg)
3．将配好的水样通过 1 中恒重的滤纸过滤，用蒸馏水洗涤残渣 3-5 次。
4．小心取下滤纸，放入称量瓶中，在 103 ℃-105 ℃烘箱中，打开瓶盖烘干 2 小时后，与干燥器内冷却后盖好瓶盖称重，再放回烘箱烘 0.5 小时干燥器内冷却称重，直至恒重。
悬浮物含量 C(mg/L)按下式计算：
C=（A-B）×106/V
C－为水中悬浮物浓度，mg/L
A－为悬浮物+滤膜+称量瓶重量，g
B－滤膜+称量瓶重量，g
V－试样体积，ml
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7楼2010-06-02 00:44:57
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Jimini

木虫 (著名写手)

小不懂
★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
汗，真的没想到还有这种情况出现
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还是不懂
8楼2012-03-14 16:33:34
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lonelyboy

木虫 (著名写手)

Spring
请去中国环境标准网下载国家标准监测分析方法
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9楼2012-03-15 08:40:01
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gerilang

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
277916楼: Originally posted by poyoro at 2010-06-01 20:20:52
确实是，为什么不去找找？？ 到处都有  

我能问一下你实际操作中的恒重是怎么做的么？烘多少次才能恒重？
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10楼2012-08-15 00:25:12
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