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longkui1990禁虫 (正式写手)
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用硝酸银代替硫酸汞进行COD测定时硝酸银的量定成多少比较合适？
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如标题所述 另外还请问一下是先加硝酸银还是先加重铬酸钾？ COD大概1500左右，NaCl 10g/L吧 谢谢了！ |
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5.试剂 ①重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.1000mol/l)称取经120℃烘干2h的基准或优级纯K2Cr2O7 4.903g,用少量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 ②硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]=0.1mol/l；称取39.2g分析纯(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O 溶解于水中,加入20.0ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，临用前用0.1000mol/l的K2C2rO7标准溶液标定。 ③消解液：称取19.6g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中， 加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度约为 0.4mol/l(C=1/6K2Cr2O7)。 另外分别称取9.8g、2.45g重铬酸钾（硫酸铝钾、钼酸铵称取量同上),按上述方法分别配制重铬酸钾浓度约为0.2mol/l、0.05mol/l的消解液，用于测定不同COD值的水样。 ④Ag2SO4 -H2SO4催化剂：称取8.8g分析纯Ag2SO4，溶解于1000ml浓硫酸中。 ⑤邻菲啰啉指示剂：称取0.695g分析纯FeSO4•7H2O和1.4850g邻菲啰啉溶解于水， 稀释至100ml，贮于棕色瓶中待用。 ⑥掩蔽剂：称取10.0g分析纯Ag2SO4，溶解丁 1000ml、10%硫酸中。 6.步骤 准确吸取3.00ml水样，置于50ml具密封塞的加热管中，加入1ml掩蔽剂，混匀。然后加入3.0ml消解液和5ml催化剂，旋紧密封盖，混匀。然后将加热器接通电源，待温度达到165℃时，再将加热管放入加热器中，打开计时开关，经7min，待液体也达到165℃ 时，加热器会自动复零计时。待加热器工作15min之后会自动报时。取出加热管，冷却后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，同吋做空白实验。 7.计算 COD（O2 mg/l）=(V0-V1) •C╳8╳1000/V2 式中：V0--------滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml); V1----- 滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml） V2-------水样的体枳（ml）； C----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l)； 8----1/2氧的摩尔质量（g/mol）。 这个是密封消解的试剂配方 不知道是不是有帮助 |
6楼2012-03-27 10:03:18
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longkui1990: 金币+5, ★★★很有帮助, 你是说用碱性高锰酸钾来测COD？ 2012-03-27 09:38:51
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| 既然要掩蔽，那肯定是先加掩蔽剂到水样中，静置一会反应后，再加重铬酸钾，再酸化、加热。从原理上说，先加重铬酸钾，干扰物质先参加反应了，后加的掩蔽剂就要打折扣了。从我们做过的实验看，4:1和10:1的硫酸汞掩蔽效果大多在三成左右，不超过五成。要消除氯的干扰，最好使用高氯废水测COD的国标来做，就是比11914要麻烦。 |
5楼2012-03-26 22:10:40
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longkui1990: 金币+8, ★★★很有帮助, 确实如此啊，你试过用硝酸银来掩蔽氯离子的么 2012-03-28 22:48:29
longkui1990: 金币+8, ★★★很有帮助, 确实如此啊，你试过用硝酸银来掩蔽氯离子的么 2012-03-28 22:48:29
| 是很麻烦，所以除非万不得已，还是……用铬法吧。longkui1990 兄分析过氯(离子、游离)含量吗？如果不高，可以不考虑加掩蔽的。像我们受贯标的控制，使用了剧毒硫酸汞，是要有回收记录的。其实加了硫酸汞，也只是部分掩蔽，这一点国标有提到。如果水样较固定，对数据精度要求不太高，可以通过实验获得掩蔽效果比例，以后在未加掩蔽的数据中减除。方法有点那个，不过看在硫酸汞化学废物外委回收在80元/kg以上，呵呵。 |
8楼2012-03-28 21:09:51
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