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longkui1990

禁虫 (正式写手)

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[求助] 用硝酸银代替硫酸汞进行COD测定时硝酸银的量定成多少比较合适？

如标题所述
另外还请问一下是先加硝酸银还是先加重铬酸钾？
COD大概1500左右，NaCl 10g/L吧
谢谢了！

回复此楼

1楼2012-03-24 15:12:34

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shengaohua

新虫 (初入文坛)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
longkui1990: 金币+5, ★★★很有帮助, 哥们哪里查到的啊？ 2012-03-27 10:31:43
stormxuhao: 金币+1, 积极参与 2012-03-27 10:58:48
ymnh: 回帖置顶 2012-03-29 00:21:51

5.试剂
①重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.1000mol/l)称取经120℃烘干2h的基准或优级纯K2Cr2O7 4.903g,用少量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
②硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]=0.1mol/l；称取39.2g分析纯(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O 溶解于水中,加入20.0ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，临用前用0.1000mol/l的K2C2rO7标准溶液标定。
③消解液：称取19.6g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度约为 0.4mol/l(C=1/6K2Cr2O7)。
另外分别称取9.8g、2.45g重铬酸钾（硫酸铝钾、钼酸铵称取量同上),按上述方法分别配制重铬酸钾浓度约为0.2mol/l、0.05mol/l的消解液，用于测定不同COD值的水样。
④Ag2SO4 -H2SO4催化剂：称取8.8g分析纯Ag2SO4，溶解于1000ml浓硫酸中。
⑤邻菲啰啉指示剂：称取0.695g分析纯FeSO4•7H2O和1.4850g邻菲啰啉溶解于水，稀释至100ml，贮于棕色瓶中待用。
⑥掩蔽剂：称取10.0g分析纯Ag2SO4，溶解丁 1000ml、10%硫酸中。
6.步骤
准确吸取3.00ml水样，置于50ml具密封塞的加热管中，加入1ml掩蔽剂，混匀。然后加入3.0ml消解液和5ml催化剂，旋紧密封盖，混匀。然后将加热器接通电源，待温度达到165℃时，再将加热管放入加热器中，打开计时开关，经7min，待液体也达到165℃ 时，加热器会自动复零计时。待加热器工作15min之后会自动报时。取出加热管，冷却后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，同吋做空白实验。
7.计算
COD（O2 mg/l）=(V0-V1) •C╳8╳1000/V2

式中：V0--------滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml);
V1----- 滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）
V2-------水样的体枳（ml）；
C----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l)；
8----1/2氧的摩尔质量（g/mol）。
这个是密封消解的试剂配方不知道是不是有帮助