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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】对照品第一针出峰不正常
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zhangjunli

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】对照品第一针出峰不正常 已有3人参与

做一个药品的含量，先进2针流动相，再走3针对照品，然后走样品，再走2针对照品。结果发现3针对照品的第一针峰面积明显偏小，但后面4针对照品面积相当。样品的误差却达10%以上，在4针样品后重新配对照品进样，然后重新走样品（没重配），对照品。仍然是第一针面积偏小，后面4针对照品面积重叠较好，4个样品的含量和第一次差别很大，但第二次测得结果差别较小，含量应该是正确的。百思不得其解，求助高手帮忙解答。！
    备注：进样量10ul，这个进样量做其他样品没遇到这个问题。因为方法是自己开发的，不清楚到底是仪器原因还是方法本身出了问题。

[ Last edited by zhangjunli on 2010-6-1 at 11:05 ]
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1楼 2010-06-01 10:52:18
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lovehpw

金虫 (小有名气)
你进对照品的时候进样量多一点来冲洗定量环，应该会好一些
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2楼2010-06-01 10:56:57
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zhangjunli

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lovehpw at 2010-06-01 10:56:57:
你进对照品的时候进样量多一点来冲洗定量环，应该会好一些

我们是自动进样，做其他样品没遇到过这个问题。
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3楼2010-06-01 11:00:52
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lovefred

银虫 (正式写手)
★
铁甲骑兵(金币+1):请多多关注此贴。 2010-06-01 12:58:33
zhangjunli(金币+1): 2010-06-01 15:18:23
1、楼主检查一下针有没有问题，不知楼主的保留时间差别大不大？
2、不知楼主溶液粘度如何，是否进样针吸液时产生气泡
3、同一样品进2针，这2针差别在10%以上？进样不准确？样品有干扰？溶液不均匀？
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4楼2010-06-01 12:04:00
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zhangjunli

木虫 (正式写手)
[quote]Originally posted by lovefred at 2010-06-01 12:04:00:
水溶性样品，不存在粘度问题。关键每次都是对照的第一针出问题，后面紧挨的2针和样品以后的2针都没问题。重复实验还是这样。前面对照和样品进了那么多针了。
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5楼2010-06-01 13:07:28
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zhangjunli

木虫 (正式写手)
对照品是同一样连进3针，第一针不对。样品是一针，按理论6个样算出来的含量应该差不多，结果却差了10%以上，再进对照品2针和前三针的后两针重复性挺好的。重新配了对照品，再进对照和样品，对照第一针还是不对，后面的几针都正常，但样品测出来的结果正常了。
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6楼2010-06-01 13:11:14
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lovefred

银虫 (正式写手)
zhangjunli(金币+1):谢谢交流，不是配好就进样的，并且后面的样品也出现了第一针偏低的情况。 2010-06-02 08:57:24
鉴于楼主说其他样品进10ul时没有这种情况。。会不会楼主的对照品溶液有问题。。楼主是配好后立即进样？要不等等放个十几二十几分钟试试？
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7楼2010-06-01 21:31:47
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