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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zhangjunli

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】对照品第一针出峰不正常 已有3人参与

做一个药品的含量,先进2针流动相,再走3针对照品,然后走样品,再走2针对照品。结果发现3针对照品的第一针峰面积明显偏小,但后面4针对照品面积相当。样品的误差却达10%以上,在4针样品后重新配对照品进样,然后重新走样品(没重配),对照品。仍然是第一针面积偏小,后面4针对照品面积重叠较好,4个样品的含量和第一次差别很大,但第二次测得结果差别较小,含量应该是正确的。百思不得其解,求助高手帮忙解答。!
    备注:进样量10ul,这个进样量做其他样品没遇到这个问题。因为方法是自己开发的,不清楚到底是仪器原因还是方法本身出了问题。

[ Last edited by zhangjunli on 2010-6-1 at 11:05 ]
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zhangjunli

木虫 (正式写手)

[quote]Originally posted by lovefred at 2010-06-01 12:04:00:
水溶性样品,不存在粘度问题。关键每次都是对照的第一针出问题,后面紧挨的2针和样品以后的2针都没问题。重复实验还是这样。前面对照和样品进了那么多针了。
5楼2010-06-01 13:07:28
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lovehpw

金虫 (小有名气)

你进对照品的时候进样量多一点来冲洗定量环,应该会好一些
2楼2010-06-01 10:56:57
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zhangjunli

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by lovehpw at 2010-06-01 10:56:57:
你进对照品的时候进样量多一点来冲洗定量环,应该会好一些

我们是自动进样,做其他样品没遇到过这个问题。
3楼2010-06-01 11:00:52
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lovefred

银虫 (正式写手)


铁甲骑兵(金币+1):请多多关注此贴。 2010-06-01 12:58:33
zhangjunli(金币+1): 2010-06-01 15:18:23
1、楼主检查一下针有没有问题,不知楼主的保留时间差别大不大?
2、不知楼主溶液粘度如何,是否进样针吸液时产生气泡
3、同一样品进2针,这2针差别在10%以上?进样不准确?样品有干扰?溶液不均匀?
4楼2010-06-01 12:04:00
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