24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 808  |  回复: 6
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

zhangjunli

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】对照品第一针出峰不正常 已有3人参与

做一个药品的含量,先进2针流动相,再走3针对照品,然后走样品,再走2针对照品。结果发现3针对照品的第一针峰面积明显偏小,但后面4针对照品面积相当。样品的误差却达10%以上,在4针样品后重新配对照品进样,然后重新走样品(没重配),对照品。仍然是第一针面积偏小,后面4针对照品面积重叠较好,4个样品的含量和第一次差别很大,但第二次测得结果差别较小,含量应该是正确的。百思不得其解,求助高手帮忙解答。!
    备注:进样量10ul,这个进样量做其他样品没遇到这个问题。因为方法是自己开发的,不清楚到底是仪器原因还是方法本身出了问题。

[ Last edited by zhangjunli on 2010-6-1 at 11:05 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lovefred

银虫 (正式写手)

zhangjunli(金币+1):谢谢交流,不是配好就进样的,并且后面的样品也出现了第一针偏低的情况。 2010-06-02 08:57:24
鉴于楼主说其他样品进10ul时没有这种情况。。会不会楼主的对照品溶液有问题。。楼主是配好后立即进样?要不等等放个十几二十几分钟试试?
7楼2010-06-01 21:31:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

lovehpw

金虫 (小有名气)

你进对照品的时候进样量多一点来冲洗定量环,应该会好一些
2楼2010-06-01 10:56:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangjunli

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by lovehpw at 2010-06-01 10:56:57:
你进对照品的时候进样量多一点来冲洗定量环,应该会好一些

我们是自动进样,做其他样品没遇到过这个问题。
3楼2010-06-01 11:00:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lovefred

银虫 (正式写手)


铁甲骑兵(金币+1):请多多关注此贴。 2010-06-01 12:58:33
zhangjunli(金币+1): 2010-06-01 15:18:23
1、楼主检查一下针有没有问题,不知楼主的保留时间差别大不大?
2、不知楼主溶液粘度如何,是否进样针吸液时产生气泡
3、同一样品进2针,这2针差别在10%以上?进样不准确?样品有干扰?溶液不均匀?
4楼2010-06-01 12:04:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 311求调剂一志愿合肥工业大学 +3 秋二十二 2026-03-30 3/150 2026-03-30 23:59 by jp9609
[考研] 材料与化工调剂一志愿大连海事085600,349 +5 吃的不少 2026-03-30 5/250 2026-03-30 23:31 by 果果妈咪
[考研] 22408 359分调剂 +4 Qshers 2026-03-27 7/350 2026-03-30 21:30 by Qshers
[考研] 085602化工求调剂(331分) +8 111@127 2026-03-30 8/400 2026-03-30 21:23 by 研究僧导导
[考研] 291求调剂 +8 Y-cap 2026-03-29 11/550 2026-03-30 21:03 by Y-cap
[考研] 292求调剂 +13 是妍子也是研子 2026-03-30 13/650 2026-03-30 18:01 by 小徐0109
[考研] 303求调剂 +7 DLkz1314. 2026-03-30 7/350 2026-03-30 16:05 by shuang5186
[考研] 考研调剂 +5 Sanmu-124 2026-03-26 5/250 2026-03-30 13:36 by chemdavid
[考研] 本科211生物医学工程085409求调剂339分 +3 里子木yy 2026-03-29 3/150 2026-03-30 13:29 by gyzj2026
[考研] 070300化学354求调剂 +7 101次希望 2026-03-28 7/350 2026-03-30 13:22 by Iveryant
[考研] 317求调剂 +10 蛋黄咸肉粽 2026-03-26 10/500 2026-03-30 09:45 by longlotian
[考研] 295求调剂 +5 wei-5 2026-03-26 5/250 2026-03-30 08:34 by 探123
[考研] 考研调剂 +7 小蜡新笔 2026-03-29 7/350 2026-03-29 19:00 by 学员8dgXkO
[考研] 086000生物与医药调剂 +5 Feisty。 2026-03-28 9/450 2026-03-29 12:02 by longlotian
[考研] 305求调剂 +8 RuiFairyrui 2026-03-28 8/400 2026-03-29 08:22 by fmesaito
[考研] 285求调剂 +4 AZMK 2026-03-27 7/350 2026-03-27 20:59 by AZMK
[考研] 一志愿211院校 344分 东北农业大学生物学学硕,求调剂 +5 丶风雪夜归人丶 2026-03-26 8/400 2026-03-27 19:22 by 丶风雪夜归人丶
[考研] 324求调剂 +5 hanamiko 2026-03-26 5/250 2026-03-27 10:33 by wangjy2002
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +3 崔wj 2026-03-26 3/150 2026-03-26 19:57 by nihaoar
[考研] 340求调剂 +5 话梅糖111 2026-03-24 5/250 2026-03-25 06:53 by ilovexiaobin
信息提示
请填处理意见