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pkming金虫 (正式写手)
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【求助】液相柱堵了怎么办已有14人参与
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柱子:X-Bridge C18(4.6*150,3.5) 流动相:A: 0.1M NaAc水溶液+乙腈(93+7),用乙酸调pH=6.5; B:乙腈+水(80+20)。梯度洗脱 样品:氨基酸和异硫氰酸苯酯(PITC)衍生化得到。 做2次就被堵了,保留时间前移1min左右,柱压在1ml/min水流动相时已经超过最大值4000。经检查确实是柱子堵了。分析可能是盐沉积或者样品吸附在色谱柱上,就用超纯水/甲醇(95/5)冲洗1d,后用水-甲醇-四氢呋喃-甲醇-水冲洗一天,后用水以0.05ml/min反冲洗40min,柱压有所下降,但是还是比高(水/甲醇95/5以0.5ml/min冲洗柱压还有3000之高) 着是无奈,请各位虫虫伸出援助之手,指点一二。必感激涕零 |
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