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【讨论】关于对氨基水杨酸的液相测定问题
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我今天按照中国药典的方法测定对氨基水杨酸的有关物质，完全一样的流动相比例为甲醇：四丁基氢氧化铵：0.05mol/l磷酸二氢钠：0.05mol/l磷酸氢二钠（200:19:400:400），因为走出来是10分钟出峰，我就想调整比例到8分钟出峰，才稍微调了一点，即220:19:390:390，对氨基水杨酸的峰就出现了两个等高的分叉峰，再调回原先的比例，又恢复了单独一个峰，而且用DAD测定光谱纯度是通过的， 请问这是什么原因呢，原先以为柱子塌陷，但是怎么可能调回原先的比例就不分叉了呢，我配的时候是将甲醇单独作为一相来调整比例的， 请各位帮忙分析下原因吧，谢谢了 |
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