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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 生物材料 » 高分子生物材料 » 【求助】化学聚合法形成的PNIPAAm，如何提纯？
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285694947

[交流] 【求助】化学聚合法形成的PNIPAAm，如何提纯？ 已有9人参与

各位同学：
               最近小弟在合成PNIPAAm胶，以为后期的培养细胞使用。
利用自由基转移反应原理，用AIBN作为引发剂，促使NIPAAm发生线性交联，从而形成PNIPAAm，但是反应完毕后，可能还有没反应完的NIPAAm单体以及AIBN，请问如何除去这些杂质？
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1楼 2010-05-23 14:38:50
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rrggll

木虫 (正式写手)
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americanyk(金币+1):Thank you 2010-05-28 19:22:51
直接透析把小分子透析除去即可
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6楼2010-05-25 15:42:51
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sibinluo

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爱偷懒的猪猪
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americanyk(金币+3):Thank you 2010-06-02 08:34:28
引用回帖:
Originally posted by 285694947 at 2010-06-02 10:03:42:

1.我们选用的乙醚是》99.5%，不知道算不算无水乙醚？
2.乙醚为什么要冷冻，大概是多少度？4℃？
3.砂芯漏斗，孔径用多大的合适呢？
G1 20~30um 滤除粗沉淀及胶状沉淀物
G2 10~15um 滤除粗沉淀及气体洗涤
G ...

不过可能做的稍微有些不同，我们采用的是嵌端聚合物沉淀除单体。我只能够说清楚我们当时的观点了。
1.乙醚的话问题不是很大的，那个纯度一般够了，我们比较浪费追求的有点高基本都是采用无水乙醚，花的钱要多些。
2.冷冻的话是考虑低温下聚合物溶解度在乙醚中要小一些。
3.过滤我们一般采用的也没有多少要求，看沉淀的颗粒大小选择，一般是用的G4或者是G5,
4.我们一般看情况取产品的，有时是直接由勺子刮下来，有时是等真空干燥后取的。
5.当然是采用易溶解的溶剂溶解在做一次沉淀啦！
沉淀完可以在-20度冰箱放置半小时以上好过滤一些。
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13楼2010-06-02 10:30:45
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luman

铁虫 (小有名气)
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yusen_1982(金币+1):欢迎讨论！ 2010-05-23 20:03:55
如果要获得比较纯的，可以用分子筛纯化。如果只是用作支架养养细胞，不断地进行高/低温交替洗涤，应该可以达到目的。
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2楼2010-05-23 17:20:41
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285694947

引用回帖:
Originally posted by luman at 2010-05-23 17:20:41:
如果要获得比较纯的，可以用分子筛纯化。如果只是用作支架养养细胞，不断地进行高/低温交替洗涤，应该可以达到目的。

非常感谢，分子筛可以滤去PNIPAAm更小的AIBN吗？请问促使NIPAAm交联，一般用什么引发剂，大概反应多长时间，最后怎么做成支架？
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3楼2010-05-23 18:40:03
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xiaohong928

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americanyk(金币+2):Thank you 2010-05-23 15:18:53
可以用分子筛纯化。
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4楼2010-05-23 20:04:22
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285694947

americanyk:Choose the nano-level and then 筛掉引发剂AIBN to try. 2010-05-25 08:25:30
引用回帖:
Originally posted by xiaohong928 at 2010-05-23 20:04:22:
可以用分子筛纯化。

谢谢您，但是选用什么规格的有要求没？如何选用分子筛？是筛掉引发剂AIBN，还是筛掉PNIPAAm?
Choose the nano-level and then 筛掉引发剂AIBN to try.

[ Last edited by americanyk on 2010-5-25 at 07:06 ]
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5楼2010-05-25 12:10:19
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sibinluo

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americanyk(金币+1):Thank you 2010-05-28 19:23:01
冷冻无水乙醚沉淀。
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7楼2010-05-27 09:28:28
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285694947

引用回帖:
Originally posted by sibinluo at 2010-05-27 09:28:28:
冷冻无水乙醚沉淀。

嗯，我是常温用乙醚沉淀的，结果出现了大量的絮状沉淀，这些悬浮沉淀贴在烧杯壁上，但是液体中还有许多悬浮物，很细很细的颗粒，不知道这些悬浮的部分怎么沉淀
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8楼2010-05-28 21:36:07
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sibinluo

木虫 (著名写手)

爱偷懒的猪猪
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americanyk(金币+1):Thank you 2010-05-29 10:47:57
我们都是用冷冻无水乙醚沉淀之后，采用砂芯过滤的，然后再加少量无水乙醚洗涤一下。有必要的时候，怕一次没有沉淀干净，会溶解之后再沉淀一次。
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9楼2010-05-29 16:49:46
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chq19850213

金虫 (正式写手)

小虫牛人
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americanyk(金币+1):Thank you 2010-05-29 10:48:04
可以用分子筛纯化，但是我觉得用高低温交替洗涤更好点，因为NIPAAm具有温度敏感性，所以我忍为后者好。哈哈。。。不对的请给我提建议。
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10楼2010-05-29 17:46:11
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