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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 生物材料 » 高分子生物材料 » 【求助】化学聚合法形成的PNIPAAm，如何提纯？
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285694947

引用回帖:
Originally posted by sibinluo at 2010-05-29 16:49:46:
我们都是用冷冻无水乙醚沉淀之后，采用砂芯过滤的，然后再加少量无水乙醚洗涤一下。有必要的时候，怕一次没有沉淀干净，会溶解之后再沉淀一次。

1.我们选用的乙醚是》99.5%，不知道算不算无水乙醚？
2.乙醚为什么要冷冻，大概是多少度？4℃？
3.砂芯漏斗，孔径用多大的合适呢？
G1 20~30um 滤除粗沉淀及胶状沉淀物
G2 10~15um 滤除粗沉淀及气体洗涤
G3 4.5~9um 滤除细沉淀，过滤水银
G4 3~4um 滤除细沉淀或极细沉淀物
G5 1.5~2.5um 滤除体积较大的杆状细菌和酵母
G6 ＜1.5um 滤除1.5~0.6um的病菌
应该选用以上哪种孔径的呢？
4.砂芯漏斗上接留住的沉淀物，怎样取下来，反复用蒸馏水冲洗吗？
5.您说的，溶解之后再沉淀，是用丙酮溶解吗？
非常感谢您的解答，急盼！

[ Last edited by americanyk on 2010-6-2 at 08:34 ]
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11楼2010-06-02 10:03:42
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285694947

引用回帖:
Originally posted by chq19850213 at 2010-05-29 17:46:11:
可以用分子筛纯化，但是我觉得用高低温交替洗涤更好点，因为NIPAAm具有温度敏感性，所以我忍为后者好。哈哈。。。不对的请给我提建议。

非常感谢！
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12楼2010-06-02 10:04:21
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sibinluo

木虫 (著名写手)

爱偷懒的猪猪
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
americanyk(金币+3):Thank you 2010-06-02 08:34:28
引用回帖:
Originally posted by 285694947 at 2010-06-02 10:03:42:

1.我们选用的乙醚是》99.5%，不知道算不算无水乙醚？
2.乙醚为什么要冷冻，大概是多少度？4℃？
3.砂芯漏斗，孔径用多大的合适呢？
G1 20~30um 滤除粗沉淀及胶状沉淀物
G2 10~15um 滤除粗沉淀及气体洗涤
G ...

不过可能做的稍微有些不同，我们采用的是嵌端聚合物沉淀除单体。我只能够说清楚我们当时的观点了。
1.乙醚的话问题不是很大的，那个纯度一般够了，我们比较浪费追求的有点高基本都是采用无水乙醚，花的钱要多些。
2.冷冻的话是考虑低温下聚合物溶解度在乙醚中要小一些。
3.过滤我们一般采用的也没有多少要求，看沉淀的颗粒大小选择，一般是用的G4或者是G5,
4.我们一般看情况取产品的，有时是直接由勺子刮下来，有时是等真空干燥后取的。
5.当然是采用易溶解的溶剂溶解在做一次沉淀啦！
沉淀完可以在-20度冰箱放置半小时以上好过滤一些。
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逆风的方向，更适合飞翔。我不怕万人阻挡，只怕自己投降。
13楼2010-06-02 10:30:45
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285694947

引用回帖:
Originally posted by sibinluo at 2010-06-02 10:30:45:

不过可能做的稍微有些不同，我们采用的是嵌端聚合物沉淀除单体。我只能够说清楚我们当时的观点了。
1.乙醚的话问题不是很大的，那个纯度一般够了，我们比较浪费追求的有点高基本都是采用无水乙醚，花的钱要多些 ...

哦，原来这样，我们用乙醚沉淀的时候可能一次加了太多乙醚，所以沉淀大量析出，大部分贴在了烧杯壁上，有的以絮凝状沉淀漂浮在乙醚和丙酮混合液中，当时我们用布氏漏斗抽滤，结果根本拦截不住絮状沉淀，所以只好把这些絮凝状漂浮物弃去了，留在烧杯壁上的沉淀第二天又变成了胶状沉淀，加蒸馏水室温溶解后，以截留分子量3500的透析袋过滤，最后冻干。
还有我反应完后的产物为褐色胶体状，不知道是不是这样的情况？
还有请问一下，您实验室的NIPAAm是怎样得到的？购买的，还是自己合成的？我买了25g就275元，一次也不敢做太多的量

[ Last edited by 285694947 on 2010-6-2 at 23:58 ]
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14楼2010-06-02 23:54:52
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天下枫叶

木虫 (著名写手)
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Originally posted by chq19850213 at 2010-05-29 17:46:11:
可以用分子筛纯化，但是我觉得用高低温交替洗涤更好点，因为NIPAAm具有温度敏感性，所以我忍为后者好。哈哈。。。不对的请给我提建议。

你好，请问一下NIPAAM不聚合也有温度响应么
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15楼2010-10-14 10:30:45
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Geminild

铜虫 (初入文坛)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
shileinjut(金币+1):谢谢参与！ 2010-11-04 16:13:54
用去离子水浸泡差不多少十天，分别在常温和50度
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16楼2010-10-28 11:25:41
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天下枫叶

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 285694947 at 2010-06-02 23:54:52:

哦，原来这样，我们用乙醚沉淀的时候可能一次加了太多乙醚，所以沉淀大量析出，大部分贴在了烧杯壁上，有的以絮凝状沉淀漂浮在乙醚和丙酮混合液中，当时我们用布氏漏斗抽滤，结果根本拦截不住絮状沉淀，所以只好 ...

在哪买的那么便宜
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17楼2010-11-04 16:12:52
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瓦西里123

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
红舟流星: 欢迎新虫来生物材料板块交流，有问题可以开新帖询问 2014-09-30 22:15:02
引用回帖:
13楼: Originally posted by sibinluo at 2010-06-02 10:30:45
不过可能做的稍微有些不同，我们采用的是嵌端聚合物沉淀除单体。我只能够说清楚我们当时的观点了。
1.乙醚的话问题不是很大的，那个纯度一般够了，我们比较浪费追求的有点高基本都是采用无水乙醚，花的钱要多些。 ...

您好，我第一次做这个实验，现在也用DMF作溶剂合成PNIPAAM，最后的产品是溶液，请问如何用乙醚对其结晶纯化？？
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18楼2014-09-30 10:41:29
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