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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 【求助】质谱除盐问题
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hantianjiao

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】质谱除盐问题已有5人参与

请教大家，我的样品共100ul,有三百多个这样的样品，其中含有大量的不挥发性无机盐，想利用三重四级杆定量里面的小分子生物碱类成分，如何将盐类除掉不影响质谱的检测得到好的数据呢？谢谢大家。
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1楼2010-05-20 18:32:45
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axi8383

金虫 (著名写手)

第三军团特种部队司令
hantianjiao(金币+1):谢谢 2010-05-20 18:47:23
可以用固相萃取小柱，把每个样品过一遍
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2楼2010-05-20 18:40:53
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hantianjiao

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by axi8383 at 2010-05-20 18:40:53:
可以用固相萃取小柱，把每个样品过一遍

样品数目太多了，而且过柱子会不会损失太大呀
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3楼2010-05-20 18:47:15
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xuwen78

禁虫 (小有名气)
★
hantianjiao(金币+10):非常感谢 2010-05-20 19:52:57
westzilch(金币+1):谢谢交流！ 2010-05-20 22:31:26
本帖内容被屏蔽
4楼2010-05-20 19:26:25
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hantianjiao

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xuwen78 at 2010-05-20 19:26:25:
盐是没有保留的，可以把刚从色谱柱洗脱的部分切换到废液中不进质谱，等快到所测成分的保留时间时再切换进质谱，我们这样进过几千个培养液样品都没问题。不过如果样品的保留时间较短的话盐可能会影响药物的峰形，如 ...

可以告诉我大概盐在多长时间能除干净吗？有没有具体的实例说一下来参考？
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5楼2010-05-20 19:58:17
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xuwen78

禁虫 (小有名气)
hantianjiao(金币+2):谢谢 2010-05-20 22:30:58
本帖内容被屏蔽
6楼2010-05-20 21:52:49
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hantianjiao

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xuwen78 at 2010-05-20 21:52:49:
我测得时候在所用的色谱柱及流速下T0为0.7min左右，我把1min前的流动相都切换到废液了，每个batch一百多个样品都没有问题

想请教一下，您的样品中盐多不多呢，我的是HBSS缓冲盐溶液，盐非常多，我已经把样品冻干，想在进样的时候用甲醇流动相溶解有效成分并除去盐分，这样做有必要吗？还是直接进样就可以呢？

如果不用上述步骤，色谱柱的使用在我的实验中主要的目的就是除去盐分，是不是可以选择很短的柱子以便节省进样时间，您有没有这方面的经验，样品走梯度好还是等度好呢？
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7楼2010-05-20 22:30:36
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xuwen78

禁虫 (小有名气)
★
westzilch(金币+1):谢谢交流！ 2010-05-21 08:45:32
hantianjiao(金币+2):谢谢您 2010-05-21 17:35:05
本帖内容被屏蔽
8楼2010-05-21 08:18:50
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hantianjiao

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xuwen78 at 2010-05-21 08:18:50:
我的多数样品都是0.1 M的PBS，有时是DMEM培养基，没有冻干，直接加2倍体积的乙腈，涡旋离心取上清进样。用纯甲醇复溶可以去除盐分，但是使用短柱子的时候会导致色谱峰非常宽，有时甚至产生肩峰甚至双峰。柱子可以 ...

多谢您指教，我没有做过三重四级杆，所以不是很懂，你也是用的质谱定量吗？你说的峰宽和肩峰是HPLC还是质谱的离子流图？这种峰产生的原因是溶解样品没有使用流动相的原因吗？想和你交流一下，如果仅仅使用1cm的预柱会不会更好一些呢？
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9楼2010-05-21 17:34:52
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xuwen78

禁虫 (小有名气)
★
westzilch(金币+1):谢谢参与！ 2010-05-21 20:35:04
hantianjiao(金币+5):谢谢你，有什么不懂希望能再向您请教，非常感谢！！ 2010-05-21 21:24:13
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10楼2010-05-21 20:33:20
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