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penfee荣誉版主 (文学泰斗)
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【求助】如何解决高压釜水相加氢反应中金属催化剂的流失问题 已有25人参与
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本人在做高压釜水相加氢反应时，发现催化剂活性成分流失严重，很是懊恼。 催化剂为活性炭负载Ni催化剂，反应介质H2O，反应温度200度左右，H2压力50公斤。 这里非常希望和有类似困惑或很有心得的朋友交流两个问题：一是在此种反应条件下催化剂活性成分流失的原因；二是如何抑制流失。 对于流失原因，通过阅读文献，初步认为是在高温或临界条件下水的强酸性在作怪。常温下水中由于溶解有CO2而具有弱酸性，pH在6.2左右，提高温度，将增加CO2的水解产生更多的质子，从而可能导致高温下的强酸性。如果事先除去CO2，是不是可以减少这种酸性，从而提高催化剂的稳定性呢？依照此思路，我先把水煮沸约半小时，降至室温时测pH到8左右（有点困惑，没有CO2了，怎么成弱碱性了，另注，用的是购买的纯水），然后做反应，控制流失效果依然不好。下一步，我希望通过调节溶液pH值进一步考察一下稳定性，不知道这样可行不可行。 如何抑制流失，通过查阅很多文献和网上包括小木虫这里的相关资料，了解到一些抑制活性组分流失的方法，比如更换氧化物载体增强相互作用，活性炭硝酸再处理而后负载，或增加其他辅助金属成分。按照这些思路做些实验，发现效果并不是十分理想，催化剂一次二次循环活性就损失很多了。硝酸处理似乎可行，但并不十分牢靠。但不知道增加其他金属成分是不是能够有效解决流失问题。 以上两点非常希望与由此相关困惑并很有心得提高催化剂稳定性的朋友能够不吝赐教。 谢谢 [ Last edited by penfee on 2010-5-20 at 11:02 ] |
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 雷尼镍加氢 |
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berlin
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+5):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-05-24 11:03:35
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本人在做高压釜水相加氢反应时，发现催化剂活性成分流失严重，很是懊恼。 催化剂为活性炭负载Ni催化剂，反应介质H2O，反应温度200度左右，H2压力50公斤。 这里非常希望和有类似困惑或很有心得的朋友交流两个问题： 一是在此种反应条件下催化剂活性成分流失的原因； 二是如何抑制流失。 水是一种很可怕的东西，尤其是在高温高压下，举个例子来说，沸石的合成常见的方法是水热合成，温度不过160-170，压力就是水相的自生压力15-20公斤而已，但是已经足够在碱性条件下，溶解硅铝。好在你用的是活性炭，要不估计你的载体也不剩下啥了。 鉴于此，你的活性组分（过渡金属）想在此条件下，完全的不流失，可能性很小。可以尝试增加体系的碱浓度试试看，但是估计流失仍然会存在，不过在适宜的碱存在的条件下，活性金属的溶解流失会减小很多，应该尽力避免体系在酸性条件下反应。 对于过渡金属避免水热条件下流失的问题，我做过一些关于CWAO的研究，反应条件是240-270度，压力50-90公斤。当时为了避免活性组分的流失，加入了稀土，表征发现是形成了过渡金属-稀土的复合氧化物，效果还成，但是要完全的避免流失，还是做不到，但是基本可控了。试试稀土呗。稀土的加入可以是与活性组分在负载的时候加入，也可以分开，或者你可以用稀土先来改性活性炭，试试看。 另外针对你最佳的活性组分，（假设是Ni），你去查下关于它的难溶金属复合氧化物是啥？我记得好像有个事Ni-Al-Zn-O尖晶石（好像），如果能够形成晶相，流失肯定比无定性的要好，当然这个要看这个晶相，对你的反应的有多大的影响。按照这个思路也值得尝试 搅拌速率对催化剂失活有没有贡献呢？比如说，相对较低的搅拌速率，避免扩散传质对反应速率影响的前提下，是不是能够降低，腐蚀的溶剂对催化剂的冲蚀呢？ 搅拌速率对催化剂的流失不该起到决定性作用，高，是不是愁蒙了，这个也要怀疑？呵呵 [ Last edited by berlin on 2010-5-23 at 23:13 ] |
17楼2010-05-23 23:08:13