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feng-zheng

荣誉版主 (知名作家)

快乐家族and蚁族-纸鸢

优秀版主

[交流] 【求助】用过waters LC-MS的请进 已有7人参与

       刚进公司,被分到了MS室,开始很激动,以为可以学很多东西,后来才发现,根本没有人愿意教,就算问,人家也是不大愿意回答,问过几次就不想问了,大概是因为自己太内向,不懂得怎么去沟通吧?对于LC-MS的问题,也只能在这里请教大家了

1、对于峰分叉的问题
     对于我们的样品,原则上一个样品出一个峰,有的样品打进去出来好好的一个峰,有的样品出来的峰会分叉,这是为什么呢?并且有的时候峰型很好,有的时候拖尾很严重,这是样品的问题呢?还是跟某些参数的设置有关呢?
2、几个不懂的设置
     LM Resolution  、HM Resolution是什么呢?应该怎么设置这些参数呢?推荐是15.0,什么情况下需要更改呢?应该怎么更改呢?
3、校准问题
     校准时是不是应该调整四个扫描质量,显示的峰的中心在扫描质量那里?但是有的时候会出现有的往左偏,有的往右偏,那应该怎么办呢?往那边偏会造成最后测试结果偏大呢?
4、进样问题
     弱弱的请教下,大家是怎么洗针的?用的是微量进样器,用乙醇洗针,为什么经常进样人家说有残留呢?我也洗了很多次了,可是不得要领,平均一分钟进一个样。话说应该把最简单的做好,可是我却是没有头绪,网上查不到什么,希望大家说说经验吧!
5、关于锥孔
     什么时候应该换锥孔?灵敏度在哪里看呢?
6、关于氮气
     对于新换的氮气,氮气的压力应该调节为多少呢?从哪里看呢?
7、关于开关机
     还没有自己去开过仪器,大家提供点步骤吧!就是仪器开机、关机的顺序及注意事项。


     问题比较多,bb现在少些,有好的回答,以后会继续追加的,先谢过大家了


[ Last edited by feng-zheng on 2010-5-20 at 09:22 ]
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喜与不喜,全因一颗心!心若喜,万事万物皆亨通。
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xiaoshm

至尊木虫 (文坛精英)

Eugénie Grandet


biore7456(金币+1):感谢!参与!欢迎长来分析版! 2010-05-20 12:51:39
feng-zheng(金币+1):谢谢,可惜两个都是老帖子,需要流量下载 2010-05-22 13:11:30
一个老师说过:我们是浮躁的一代,甚至缺乏认真研读一两本书的耐心!
3楼2010-05-20 12:48:07
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普通回帖

chaj

至尊木虫 (著名写手)

生物纳米分析

feng-zheng(金币+1):谢谢 2010-05-22 12:57:27
叉峰可能是同位素峰!
天道酬勤!
2楼2010-05-20 10:12:05
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windandfly

铁虫 (正式写手)

feng-zheng(金币+1):我是新人,还不知道客服电话 2010-05-22 13:11:57
我觉得,你可以打他们的售后服务的,一般的问题,都能够得到解决的,就是电话费有点贵啊
4楼2010-05-20 15:03:41
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chiraler

荣誉版主 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★
佳怡(金币+5):大哥^_^ 2010-05-20 20:03:50
feng-zheng(金币+10):非常感谢,只是人际关系,我实在很弱,不知道怎么主动沟通,加上很多本地人,说方言我一点也听不懂。 2010-05-22 12:58:51
引用回帖:
Originally posted by feng-zheng at 2010-05-20 09:19:14:
       刚进公司,被分到了MS室,开始很激动,以为可以学很多东西,后来才发现,根本没有人愿意教,就算问,人家也是不大愿意回答,问过几次就不想问了,大概是因为自己太内向,不懂得怎么去沟通吧?对于 ...

回复:
1、峰分叉常见原因:样品溶剂和流动相差别造成;还有柱子脏了;在线过滤器脏了;
2、低质量端分辨率、高质量端分辨率,单级是15,二级应该是12.5~13吧;一般不用改变;
3、校准应该利用标准品操作默认程序校准就行了,保证质量轴不偏,好像一般比较稳定,不需要老校;我们2年了还挺好;
4、进样我们是自动进样器,waters程序洗针有一套程序;关于残留,主要是质谱太灵敏度了。呵呵;
5、锥孔不用换吧,应该是洗,通常判断标准根据自己需要,发现不能解决你的问题了,又发现锥孔很黑了,就洗一下;
6、液氮的压力保持在0.6MPa就行;有个分压表;
7、关于开机嘛,还是有人现场给你说一下为好,最好请教身边人,别觉得人家不爱给你说,是你没有把关系搞定,呵呵!要想学你总会有办法的,当然来木虫解决是一个途径,如果身边的高手都放过,不是个好选择;你说呢!
尊重结果,享受过程!
5楼2010-05-20 18:59:10
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lc1227

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
佳怡(金币+3):感谢回复~欢迎常来分析版。 2010-05-20 20:04:01
feng-zheng(金币+2):谢谢,以后有液相的问题向您请教哦,O(∩_∩)O~~ 2010-05-22 13:01:21
我相对比较懂高效液相一点,液质我做的不多。回答你的第一个问题吧。峰分叉有很多原因,有可能是流动相选择的不好,不能完全把物质分开,有时候即使是进的标准品,这要流动相不对,也会出现分叉的现象。关于峰型的问题,有可能是刚开机,机器不稳定,也有可能是刚刚更换了流动相的原因,稳定的时间差不多要在一个小时左右最佳。
6楼2010-05-20 19:16:04
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lc1227

金虫 (小有名气)

feng-zheng(金币+1):是等第一个走完进第二个的,不过有时候峰下不来,看有一段平的就进了,这样对吗? 2010-05-22 13:03:27
关于你的第四个问题,进样的问题。应该是要前一个样走完才能进第二个吧,不能一概而论平均多久进一个样。特别是进产品(就是非标准品)的时候,一定要让他多走一下,确定走完了才能进后一个样,不然前一个样品没出完的峰很可能会影响下一个样品的出峰情况。
7楼2010-05-20 19:19:48
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yunmeng6001

金虫 (著名写手)


biore7456(金币+1):感谢参与!欢迎常来分析版! 2010-05-21 21:24:06
feng-zheng(金币+1):可是怎么洗呢?就是对针筒的操作,应该怎么比较好呢? 2010-05-22 13:02:16
洗针我们都用50/50甲醇,水,这个主要根据你进的样品的极性大小了可以调整,目的就是洗掉你样品的残留了
心中若无烦恼事便是人生好时节
8楼2010-05-21 20:43:30
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feng-zheng

荣誉版主 (知名作家)

快乐家族and蚁族-纸鸢

优秀版主

引用回帖:
Originally posted by chiraler at 2010-05-20 18:59:10:


回复:
1、峰分叉常见原因:样品溶剂和流动相差别造成;还有柱子脏了;在线过滤器脏了;
2、低质量端分辨率、高质量端分辨率,单级是15,二级应该是12.5~13吧;一般不用改变;
3、校准应该利用标准品操作默 ...

说的很对

可是做起来好难

以后努力谢吧

不过有时候上班时间一直在进样,根本没有时间去问
喜与不喜,全因一颗心!心若喜,万事万物皆亨通。
9楼2010-05-22 13:00:34
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feng-zheng

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引用回帖:
Originally posted by chiraler at 2010-05-20 18:59:10:


回复:
1、峰分叉常见原因:样品溶剂和流动相差别造成;还有柱子脏了;在线过滤器脏了;
2、低质量端分辨率、高质量端分辨率,单级是15,二级应该是12.5~13吧;一般不用改变;
3、校准应该利用标准品操作默 ...

还有一个问题,手动进样的话,有气泡会不会有影响?感觉以前用液相进样是不能有气泡的,可是这里的人说进样有气泡也没有关系的,到底应该是怎么样呢?
喜与不喜,全因一颗心!心若喜,万事万物皆亨通。
10楼2010-05-22 20:44:39
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