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ydxia

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】TiO2纳米粒子问题 已有6人参与

合成TiO2纳米粒子问题

我是按照下面的实验步骤合成的:
Synthesis of Nanocrystalline TiO2 (Anatase). In a typical preparation, 0.5 mL of TiCl4 (Aldrich, 99.9%) was added slowly to 2 mL of ethanol and then mixed in 10 mL of anhydrous benzyl alcohol (Aldrich, 99.8%), leading to a yellow solution. The vial was loosely sealed and the sol was heated at 80 °C for a period of 9 h. A 1 mL volume of the resulting suspension was precipitated in 12 mL of diethyl ether and centrifuged at 5000 rpm to isolate the nanoparticles from the solvent and the unreacted precursor. The final precipitate was dispersed in 3 mL of ethanol and sonicated, leading to a transparent sol of nanocrystals.

但是合成出来的纳米粒子在乙醇中并不能形成一个透明的溶液,只是分散成乳白色的。我想问问为什么会这样?我合成的是TiO2纳米粒子吗?是不是粒径太大了?这篇文献报道的粒径在10nm以下。还有,有没有更好的简单的方法合成在10nm以下的TiO2纳米粒子?多谢
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sakuraai

木虫 (职业作家)

ydxia(金币+1): 2010-05-13 15:59:20
那篇03年的7-25nm,到现在还没重复出来
2楼2010-05-13 15:55:43
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ydxia

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by sakuraai at 2010-05-13 15:55:43:
那篇03年的7-25nm,到现在还没重复出来

是02年的吧,Chem. Mater. 2002, 14, 4364-4370

果真这么难吗?
3楼2010-05-13 15:58:35
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sakuraai

木虫 (职业作家)


Small(金币+1):谢谢提供 2010-05-16 22:39:15
引用回帖:
Originally posted by ydxia at 2010-05-13 15:58:35:


是02年的吧,Chem. Mater. 2002, 14, 4364-4370

果真这么难吗?

03年啊,Chem Mater 2003, 15 (17), 3326-3331.
4楼2010-05-13 15:59:45
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ydxia

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by sakuraai at 2010-05-13 15:59:45:

03年啊,Chem Mater 2003, 15 (17), 3326-3331.

虫友,你对这个实验体系有什么看法?有什么新的方法合成吗?
5楼2010-05-13 16:39:22
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sakuraai

木虫 (职业作家)

引用回帖:
Originally posted by ydxia at 2010-05-13 16:39:22:


虫友,你对这个实验体系有什么看法?有什么新的方法合成吗?

这正是我想问你的问题。。。。。。
6楼2010-05-13 16:49:00
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ydxia

铁虫 (小有名气)

现在这个东西已经是很成熟的技术了,为什么我们就做不出来呢?
7楼2010-05-13 16:51:37
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znpmg

木虫 (正式写手)

ydxia(金币+1): 2010-05-14 16:01:43
这个很简单的。
参考我们组的合成方法就行,可以合成8个纳米左右的二氧化钛,粒径分散也很好!
Critical Nuclei Size, Initial Particle Size and Packing Effect on the Phase Stability of Sol-Peptization-Gel-Derived Nanostructured Titania
Langmuir 2010, 26(7), 4567–4571
8楼2010-05-13 17:02:23
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ydxia

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by znpmg at 2010-05-13 17:02:23:
这个很简单的。
参考我们组的合成方法就行,可以合成8个纳米左右的二氧化钛,粒径分散也很好!
Critical Nuclei Size, Initial Particle Size and Packing Effect on the Phase Stability of Sol-Peptization-G ...

文献上写的我看也比较麻烦啊。另外,像我这种情况是什么原因造成的呢???
感谢你的回复
9楼2010-05-14 16:02:57
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znpmg

木虫 (正式写手)

ydxia(金币+1): 2010-05-15 22:01:58
引用回帖:
Originally posted by ydxia at 2010-05-14 16:02:57:


文献上写的我看也比较麻烦啊。另外,像我这种情况是什么原因造成的呢???
感谢你的回复

A particulate hydrosol of anatase was prepared by hydrolyzing the 0.55 M alcohol solution containing 12 g of titanium isopropoxide with 130 g of isopropyl alcohol containing 14 mL of water at roomtemperature under vigorous stirring. The precipitates were then filtered and washed with water multiple times to remove the excess alcohol. After washing, the precipitate was redispersed in 183mLofwater to forman unpeptized sol. The peptized sol was prepared by adding nitric acid with a H+ /Ti4+ ratio of 0.5 at RT to the unpeptized sol. Subsequently, this acidic solwas heated to 80  Cunder refluxwith vigorous stirring for 12 h to form a peptized (PP) sol.

很简单啊。
你说的文献的方法我没做过。不过感觉重复性不是很好。
10楼2010-05-15 16:40:11
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