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ydxia铁虫 (小有名气)
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【求助】TiO2纳米粒子问题已有6人参与
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合成TiO2纳米粒子问题 我是按照下面的实验步骤合成的： Synthesis of Nanocrystalline TiO2 (Anatase). In a typical preparation, 0.5 mL of TiCl4 (Aldrich, 99.9%) was added slowly to 2 mL of ethanol and then mixed in 10 mL of anhydrous benzyl alcohol (Aldrich, 99.8%), leading to a yellow solution. The vial was loosely sealed and the sol was heated at 80 °C for a period of 9 h. A 1 mL volume of the resulting suspension was precipitated in 12 mL of diethyl ether and centrifuged at 5000 rpm to isolate the nanoparticles from the solvent and the unreacted precursor. The final precipitate was dispersed in 3 mL of ethanol and sonicated, leading to a transparent sol of nanocrystals. 但是合成出来的纳米粒子在乙醇中并不能形成一个透明的溶液，只是分散成乳白色的。我想问问为什么会这样？我合成的是TiO2纳米粒子吗？是不是粒径太大了？这篇文献报道的粒径在10nm以下。还有，有没有更好的简单的方法合成在10nm以下的TiO2纳米粒子？多谢 |
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ydxia(金币+1): 2010-05-15 22:01:58
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A particulate hydrosol of anatase was prepared by hydrolyzing the 0.55 M alcohol solution containing 12 g of titanium isopropoxide with 130 g of isopropyl alcohol containing 14 mL of water at roomtemperature under vigorous stirring. The precipitates were then filtered and washed with water multiple times to remove the excess alcohol. After washing, the precipitate was redispersed in 183mLofwater to forman unpeptized sol. The peptized sol was prepared by adding nitric acid with a H+ /Ti4+ ratio of 0.5 at RT to the unpeptized sol. Subsequently, this acidic solwas heated to 80 Cunder refluxwith vigorous stirring for 12 h to form a peptized (PP) sol. 很简单啊。 你说的文献的方法我没做过。不过感觉重复性不是很好。 |
10楼2010-05-15 16:40:11