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sakuraai木虫 (职业作家)
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[交流]
【求助】请问关于纳米粒子的”分散“问题已有8人参与
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最近关于纳米粒子的”团聚“ ，和”分散” .....有些问题有点想不通 我做的TiO2，加水和乙醇，搅拌超声后是乳白色溶液 但静置一段时间以后（几小时），都会有部分沉淀下去，底部有白色沉淀，上层溶液还是乳白色 SEM看到全是团聚在一起的小颗粒 TEM下看到一个一个的粒子，基本也是聚在一起，稍微有一点点分散，单个粒子在5～10nm 请问 （1）这种状态，到底算团聚还是不团聚？是不是放一段时间会沉下去的，就算无法均匀分散，就是团聚的吧..... （2）SEM和TME制样的时候，浓度有没有很大关系？我弄的很稀很稀，是不是就会看出来比较分散？ 我可不可以忽略沉淀，取放置一段时间后上层的那一部分去做啊.... （3）这种“团聚”的状态，是我制备的不好的关系，是样品的本质属性吗？ 还是能在做好以后，用一种方法分散它 一般这种小于10nm的，有没有办法使它在溶剂中均匀分散，并能长期保存 谢谢。。 [ Last edited by sakuraai on 2010-5-18 at 13:46 ] |
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2楼2010-05-18 14:19:11
sakuraai
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3楼2010-05-19 09:48:53
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sakuraai(金币+1): 2010-05-19 17:52:04
sakuraai(金币+1): 2010-05-19 17:52:04
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1. 这是团聚，任何纳米粒子不可避免都会有团聚现象，纳米粒子的分散是一个动态平衡的过程，粒子间不停地碰撞，发生布朗运动。你用水和乙醇的混合溶剂分散，只能说你的这个体系不是很稳定，可以尝试其他的混合溶剂或者调节水和乙醇的比例。建议还可以加一些表面活性剂试试，至于表面活性剂是选择阳离子，阴离子还是非离子型的，你再找找相关文献看有没有做这些方面的； 2.TEM是为了得到好的照片，好的照片是要选择性的，所以其实可以忽略那些沉淀的。TEM涉及一个选区域的问题，你的样品滴在铜网上，你可以在视场中选择分散相对好的区域。浓度的话并没有太大影响。SEM的话就不是很清楚了； 3.“团聚”不可避免，很大程度上是由样品本身性质决定的。比如如果每个粒子都带相同的电荷，同性相斥，就会分散很好的。至于解决方法，请看第一条。 回答完毕 ！ |
5楼2010-05-19 14:07:58
znpmg
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sakuraai(金币+1): 2010-05-19 17:52:08
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A particulate hydrosol of anatase was prepared by hydrolyzing the 0.55 M alcohol solution containing 12 g of titanium isopropoxide with 130 g of isopropyl alcohol containing 14 mL of water at roomtemperature under vigorous stirring. The precipitates were then filtered and washed with water multiple times to remove the excess alcohol. After washing, the precipitate was redispersed in 183mLofwater to forman unpeptized sol. The peptized sol was prepared by adding nitric acid with a H+ /Ti4+ ratio of 0.5 at RT to the unpeptized sol. Subsequently, this acidic solwas heated to 80 Cunder refluxwith vigorous stirring for 12 h to form a peptized (PP) sol. Langmuir 2010, 26(7), 4567–4571 按这个做，超级简单，容易重复。做一遍就知道了。 |
6楼2010-05-19 17:39:29
jingtaohn2005
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sakuraai(金币+2): 2010-05-20 19:08:48
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如果TEM看到的单个颗粒是5-10纳米，说明颗粒的粒度就是这个粒度。只是在实际使用中，团聚的问题还是没有解决。团聚的问题会影响你制备的颗粒的使用效果，比如你说的沉淀的问题，估计沉淀物的颗粒应该至少在亚微米级甚至微米级。 建议在水或者水/乙醇体系中加入表面活性物质或者无机盐类对颗粒进行表面改性，增加颗粒的分散和稳定性。如果分散的问题解决了，表征的问题就好处理一点。 至于取样的问题，你将来要应用的体系或许也需要分级啊提纯什么的，不是所有的产物都要应用的，可以选择你要应用的体系进行表征，这样更有意义。 至于SEM，建议不要在水体系中制备样品，水的表面张力会在你的颗粒干燥过程中将颗粒拉到一起，团聚严重，效果不好，建议直接在乙醇或者其他非水溶剂中分散粉体，滴加在样品台上，晾干备用。 团聚的问题，和合成的条件也有关系，这个你可以摸索是否可以在合成的过程中或者后期引入增强分散性的物质，或者在合成后，增加分散工序。 |
7楼2010-05-20 17:01:21
8楼2010-05-20 18:51:37
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