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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】请教萘锂引发剂聚合苯乙烯
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自在飞花178

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】请教萘锂引发剂聚合苯乙烯 已有4人参与

我是这么做的：
萘和锂在四氢呋喃中反应2小时制备了萘锂引发剂，静置，没有过滤。
聚合在环己烷中进行，聚合瓶中打入了环己烷、苯乙烯后，用丁基锂打消耗，至溶液稍有黄色，然后将萘锂引发剂一次性打入。在冰浴条件下聚了1个小时，打入甲醇终止反应。

GPC结果分子量分布1.13，还可以，主要是峰形不对称，有2倍和多倍分子量产物，如果没有多倍分子量产物的话，分布应该很窄的。

想请教高手，怎么才能聚合得到分布对称并且窄分布的结果？
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天道酬勤 思者常新
1楼 2010-05-11 17:29:08
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yaohuiling

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
868449楼: Originally posted by xiaoyidahua at 2010-05-14 14:06:40
引发剂要过滤。打入丁基锂消耗impurity的时候要尽量使溶液浸润到瓶子的每个角落，保证impurity完全被杀死，但是丁基锂又不能加太多，以防多余的丁基锂先和你的苯乙烯开始反应，淡黄色越淡越好。终止剂甲醇最好使用前 ...

甲醇怎么脱气啊？ 我现在也要用环氧乙烷封端，有没办法处理环氧乙烷啊
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5楼2012-10-10 15:34:59
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自在飞花178

新虫 (初入文坛)
没有人理。。
现在大家都不做阴离子聚合了吗
有人说是因为终止时加入的甲醇中有氧气，所以链段发生了交联，产生了多倍分子量产物
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天道酬勤 思者常新
2楼2010-05-14 13:20:56
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xiaoyidahua

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引发剂要过滤。打入丁基锂消耗impurity的时候要尽量使溶液浸润到瓶子的每个角落，保证impurity完全被杀死，但是丁基锂又不能加太多，以防多余的丁基锂先和你的苯乙烯开始反应，淡黄色越淡越好。终止剂甲醇最好使用前要冻脱气几次，确保里面没有CO2，防止CO2偶联终止。
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3楼2010-05-14 14:06:40
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自在飞花178

新虫 (初入文坛)
谢谢！
终止剂用了脱气的甲醇果然好了，但用环氧乙烷封端的还是不行，问题是环氧乙烷实在不太方便脱气处理，太危险，所以只好直接打进去了，所以得到的两端羟基的官能化PS还是有多倍体
引用回帖:
Originally posted by xiaoyidahua at 2010-05-14 14:06:40:
引发剂要过滤。打入丁基锂消耗impurity的时候要尽量使溶液浸润到瓶子的每个角落，保证impurity完全被杀死，但是丁基锂又不能加太多，以防多余的丁基锂先和你的苯乙烯开始反应，淡黄色越淡越好。终止剂甲醇最好使用 ...

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天道酬勤 思者常新
4楼2010-05-18 17:00:41
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