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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 其他分析 » 【求助】高效液相色谱的有关问题
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wmyhss

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】高效液相色谱的有关问题 已有15人参与

最近使用液相色谱检测时，流速不高的情况下柱压却很高.请问这是不是由于柱子被堵了？我们能自行清洗柱子吗？谢谢帮忙！
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1楼 2010-05-09 10:11:16
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zzn1984

铜虫 (小有名气)
★ ★
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biore7456(金币+1):感谢参与！欢迎常来分析版！ 2010-05-10 07:17:29
压力和你所用的流动像有关，你可以调流动相比例，看看你的压力范围，应该有所了解，不是说压力一高就去想柱子的问题
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坚持
2楼2010-05-09 10:53:17
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3042128005

铁虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-05-09 17:13:55
有可能你仪器脏了或者堵了，如预柱和阀芯，还有可能是你流动相的问题
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3楼2010-05-09 11:09:19
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lovehpw

金虫 (小有名气)
★
biore7456(金币+1):感谢参与！欢迎常来分析版！ 2010-05-10 07:18:14
用低流速反冲清洗柱子试试
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4楼2010-05-09 16:34:38
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ATP2009

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
biore7456(金币+1):感谢参与！欢迎常来分析版！ 2010-05-10 07:18:19
卸下柱子，看看是不是管路问题，一步一步排查
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5楼2010-05-09 20:03:31
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xuzhouenhua

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★ ★
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biore7456(金币+2):感谢参与！欢迎常来分析版！ 2010-05-10 07:17:55
1 柱压升高的解决:
色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），可能的原因有如下几点：
（1）、色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染；
（2）、色谱柱头的填料被样品污染；
（3）、色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶析出；
（4）、流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。
解决办法如下：
（1）、如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染，可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10％的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入色谱柱。
（2）、如确定色谱柱头的填料被污染，将柱头螺丝卸下，挖出柱内前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔细修复后，重新安装上柱头螺丝。
（3）、如确定定是盐结晶，用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解，再换高浓度甲醇。
（4）、如果因PH值使用不当，很难恢复。
2 新柱子的处理:
(1)反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的。请一定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶。由于色谱柱在储存或运输过程中可能会干掉，因此在用流动相分析样品之前，应使用10－20倍柱体积的甲醇或乙腈平衡色谱柱；如果您所使用的流动相中含有缓冲盐，应注意用纯水"过渡"。
硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。如果该色谱柱需要使用含水的流动相，请在使用流动相之前用乙醇或异丙醇平衡.
(2)平衡时，应首先用0.2ml/min的流速将色谱柱平衡过夜，然后将流速升高到1.0ml/min冲洗30分钟，以便将色谱柱的填料充分平衡至最佳状态，这样可以保证色谱柱的使用寿命，并且保证在以后的使用中，获得分析结果的重现性。
来源于http://ask.bbioo.com/ask/show-793.html
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6楼2010-05-09 23:55:43
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wmyhss

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 3042128005 at 2010-05-09 11:09:19:
有可能你仪器脏了或者堵了，如预柱和阀芯，还有可能是你流动相的问题

请问如何反冲清洗柱子？急用，谢谢回复
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7楼2010-05-10 22:30:23
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lovehpw

金虫 (小有名气)
★ ★
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铁甲骑兵(金币+1):感谢应助。 2010-05-11 09:15:38
反冲柱子就是吧柱子卸下来，到这接，用你的流动相去洗柱子，但是注意流量不能太大，太大会吧柱子里的填料冲出来
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8楼2010-05-10 22:34:30
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雨荷

木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by xuzhouenhua at 2010-05-09 23:55:43:
1 柱压升高的解决:
色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），可能的原因有如下几点： ...

正解！
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9楼2010-05-11 02:05:52
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xkp123

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1):O(∩_∩)O谢谢 2010-05-11 16:52:21
引用回帖:
Originally posted by lovehpw at 2010-05-09 16:34:38:
用低流速反冲清洗柱子试试

一般我们不建议反冲
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10楼2010-05-11 10:32:55
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