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wyfnlg

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】哪位高人指点下氯化物测定中的几个问题 已有2人参与

本人用国标法 “硝酸银滴定法”测定制革废水中的氯离子含量,在配制溶液阶段遇到几个问题,国标上说的很模糊,不是很理解,拿出来看看哪个虫友做过此实验,指点下:
1。标准中的3.6 :氢氧化铝悬浮液——溶解125g硫酸铝钾于1L蒸馏水中,加热至60度,然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约一小时后,移至大瓶中,用倾泻法反复洗剂沉淀物,直到洗涤液中不含氯离子为止。用水稀释至300mL
     疑问:1)“移至大瓶” ——是把谁移入大瓶?上清液还是全部?
                2)“直到不含氯离子”——药品中不含氯离子,水又是蒸馏水,氯离子从哪里冒出来的,难道有核裂变或是核聚变反应发生?
2。标准中的3.9:铬酸钾溶液,50/L——称取5g铬酸钾溶于少量蒸馏水中,滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀,静止12h,然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL
     疑问: 1)此处是要配制铬酸钾溶液为什么要加入硝酸银,生成沉淀,最后又把沉淀过滤掉?
                 2)铬酸钾里面滴加硝酸银肯定是稍微滴一滴就会有沉淀铬酸银产生,到底要滴加到红色沉淀多少时,算好,本人怀疑,若硝酸银加的过量了,就全变成铬酸银沉淀了,滤液变成硝酸钾,就没有铬酸了,那么 铬酸就失去了作为指示剂的作用了!!

[ Last edited by wyfnlg on 2010-4-29 at 21:53 ]
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yunjun3

木虫 (著名写手)

★ ★
wyfnlg(金币+1):谢谢参与
biore7456(金币+1):感谢参与,欢迎常来分析版! 2010-04-30 08:20
疑问:1)“移至大瓶” ——是把谁移入大瓶?上清液还是全部?
主要是沉淀。
                2)“直到不含氯离子”——药品中不含氯离子,水又是蒸馏水,氯离子从哪里冒出来的,难道有核裂变或是核聚变反应发生?
有些试剂中含有氯离子,如氨水等。
2。标准中的3.9:铬酸钾溶液,50/L——称取5g铬酸钾溶于少量蒸馏水中,滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀,静止12h,然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL
     疑问: 1)此处是要配制铬酸钾溶液为什么要加入硝酸银,生成沉淀,最后又把沉淀过滤掉?
除掉铬酸钾溶液中的氯离子和多余的银离子
                 2)铬酸钾里面滴加硝酸银肯定是稍微滴一滴就会有沉淀铬酸银产生,到底要滴加到红色沉淀多少时,算好,本人怀疑,若硝酸银加的过量了,就全变成铬酸银沉淀了,滤液变成硝酸钾,就没有铬酸了,那么 铬酸就失去了作为指示剂的作用了!!
过滤除掉铬酸钾溶液中的氯离子和多余的银离子,硝酸银用量很少

[ Last edited by yunjun3 on 2010-4-30 at 08:19 ]
2楼2010-04-30 08:18:35
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llzzxx

金虫 (小有名气)


wyfnlg(金币+1):谢谢参与
wyfnlg(金币+1): 2010-10-01 23:13:22
1、1)此时基本上都是果冻状沉淀,全移入
   2)蒸馏水和氨水中均有少量氯离子存在
2、加硝酸银除去存在的少量氯离子,刚生成砖红色沉淀即可,表明氯离子全部出去
3楼2010-09-27 15:28:48
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guofx

银虫 (小有名气)


wyfnlg(金币+1):谢谢参与
楼上两位说的好,学习了。
4楼2010-09-27 16:53:51
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fjh26

铜虫 (初入文坛)


wyfnlg(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
1楼: Originally posted by wyfnlg at 2010-04-29 21:44:47:
本人用国标法 “硝酸银滴定法”测定制革废水中的氯离子含量,在配制溶液阶段遇到几个问题,国标上说的很模糊,不是很理解,拿出来看看哪个虫友做过此实验,指点下:
1。标准中的3.6 :氢氧化铝悬浮液——溶解125 ...

请问放置1h是在60℃下放置还是移出水浴后冷却放置?
5楼2011-10-10 16:46:55
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81701402

新虫 (初入文坛)


wyfnlg(金币+1):谢谢参与
实验县自己做后就知道具体什么样子了,第一步把凝胶状态的氢氧化铝移入大瓶,反复冲洗时为了去掉配置过程中引入的氯离子,实验室的纯水大部分都是自来水制的,所以多少会残留点氯离子。加硝酸银是为了去除杂质干扰,卤族元素大都去掉,适量加点就行了,目视没有沉淀生成就行了。完事之后指示剂会显黄色,见氯离子显红色用来指示。
精益求精!
6楼2012-01-06 10:08:44
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twangchem

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by 81701402 at 2012-01-06 10:08:44
实验县自己做后就知道具体什么样子了,第一步把凝胶状态的氢氧化铝移入大瓶,反复冲洗时为了去掉配置过程中引入的氯离子,实验室的纯水大部分都是自来水制的,所以多少会残留点氯离子。加硝酸银是为了去除杂质干扰, ...

请问,氢氧化铝悬浮液的制备需要很久的时间,按国标法定容至300mL,需要很久,可否用活性炭替代
7楼2016-08-18 09:40:45
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