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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】如何冲色谱柱
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xinshidai5638

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】如何冲色谱柱 已有6人参与

我在用液相色谱时,冲柱子有时冲不干净,请问各位高手如果是以流动相,过渡流动相,10％乙腈,纯乙腈,冲柱子,怎样才能冲干净,冲洗的程度与压力有关系吗?是不是可以调大流速冲洗?有时压力会比正常情况低,要不要增大流速?
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1楼 2010-04-29 21:38:39
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通
★ ★
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pplover(金币+1):感谢参与！ 2010-04-29 22:22
冲洗柱子有不同的说法，有人认为可以低流速冲洗过夜，但我个人认为这个方法不是特别好，最好还是用你平时实验是最常使用的流速进行冲洗。如果你能够排除你的柱头处没有污染，柱子也没有严重的污染，就用你上述的流动相就可以了，可以把时间稍微延长一点。
如果你的实验过程中有些难以溶解的物质在体系里，可以使用异丙醇，但是异丙醇的粘度很大，要适当降低些流速。
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七窍通了六窍
2楼2010-04-29 21:56:36
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pplover

荣誉版主 (著名写手)
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biore7456(金币+1):感谢参与！ 2010-04-30 08:21
我们都是用甲醇冲柱子，并且流速都是0.3ml/min，若时间紧，就用0.5ml/min冲上半个多小时就行了，从来不开着流动相过夜的。乙腈相对甲醇贵吧，用甲醇就好了。并且要用高流速冲柱子，会使柱子端口处填料出现凹陷，对柱子损耗太大了。
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一个人的美丽是认真！两个人能在一起是缘分！
3楼2010-04-29 22:35:49
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yjlwl

新虫 (正式写手)
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biore7456(金币+1):感谢参与，欢迎常来分析版！ 2010-04-30 08:21
冲柱子主要是冲走原来柱子里面残留的有机物和无机盐，同时保持柱子不要长霉，所以开始的时候用水冲出盐，后面再用90%甲醇冲洗（只有甲醇量大，洗脱能力强，将有机物全洗出来），再用纯甲醇灌满柱子（杀菌，不长毛）。
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yjl
4楼2010-04-30 07:17:36
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wsaluo

木虫 (著名写手)
过来学习
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5楼2010-04-30 08:01:28
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
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biore7456(金币+1):感谢参与，欢迎常来分析版！ 2010-04-30 08:22
对于用过含盐的流动相应该先用小比例的有机相水冲柱子，一般选择10%的甲醇或者乙腈。然后用纯甲醇后者乙腈保存柱子。柱子再生的话，是用水-乙腈-异丙醇-乙腈1.0ml的流速各冲1h，反冲。如果是柱子压力较平时增大很多，可以10%甲醇0.5ml反冲半天，然后乙腈或甲醇冲柱子2h。乙腈相对甲醇洗脱能力强，而且黏度小，只是价格贵，毒性大
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药物合成
6楼2010-04-30 08:20:28
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高园园

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
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chiraler(金币+1):谢谢！ 2010-05-01 11:15
柱压太高说明没有冲好
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7楼2010-04-30 09:20:56
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通
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chiraler(金币+1):谢谢！ 2010-05-01 11:15
不同品牌的柱子最终要求保存的流动相是不一样的，一般的柱子往往要求保存在纯甲醇中，但是waters的柱子一般保存在乙腈中，这是他们的工程师给出的答案。
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七窍通了六窍
8楼2010-04-30 09:58:44
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