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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】硅纳米粒子洗涤及连接
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hall1998

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】硅纳米粒子洗涤及连接已有3人参与

各位大家好。我最近用反相微乳（油包水）制备了直径在30-40nm的二氧化硅纳米粒子，TEM显示是球形的。但是，最近发现了一个问题，就是在用丙酮破乳后，再用乙醇第一次洗涤的时候，离心后发现沉淀由白色变成了透明的，但是一超声后，由变成白色悬浮液，请问这是怎么回事啊？？
再一问题就是，二氧化硅纳米粒子（合成同上法，表面氨基修饰）与DNA的连接问题，我用的是EDC/NHS连接氨基修饰的DNA。做法如下：首先氨基修饰的NP悬浮在含有10%琥珀酸酐的DMF中，以使NP氨基转化为羧基，离心洗涤后，用加入EDC/NHS，以及氨基DNA连接反应3h。PS：EDC、NHS是新买的，DNA合成了2次。但是就是连不上。都连了几个月了。请各位一定要帮帮我啊。
谢谢大家！
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1楼2010-04-29 10:03:52
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refnew

专家顾问 (知名作家)
hall1998(金币+1): 2010-04-29 10:30
就是在用丙酮破乳后，再用乙醇第一次洗涤的时候，离心后发现沉淀由白色变成了透明的。

从来没出现过这个问题，可能配方不对。
怀疑是氨基没修饰上。
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2楼2010-04-29 10:08:25
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hall1998

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2010-04-29 10:08:25:
从来没出现过这个问题，可能配方不对。
怀疑是氨基没修饰上。

NP氨基含量用荧光胺进行了测定，有很强的荧光出现。在用琥珀酸酐处理后，再用荧光胺进行了测定，这个时候，几乎没有荧光出现。

配方是：环己烷 7.5ml，正己醇 1.8ml，TX-100 1.77ml，20min后，加入水相480ul（水400ul+80ul 水溶性染料）反应30min后，再加入100ul TEOS,60ul 氨水，反应24h后，加入TEOS 50ul，APTES 20ul 反应24。 用丙酮破乳后（沉淀是白色），沉淀用无水乙醇洗涤（离心后的沉淀是透明），用水洗涤，（悬浮液放置一段时间后再离心，此时的沉淀有可能变成白色）。
在进行DNA连接时，会用到乙醇处理，所以每次处理后，都变成了透明的沉淀。

另外，DNA与NP连接，各位有好的经验和技巧的，请给予指点，小弟我在这个问题已经折腾了快一年了。求各位了！！！！！！
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3楼2010-04-29 10:30:11
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hall1998

木虫 (小有名气)
补充一点，这些个透明的沉淀，在遇到水之后，即使没有进行超声处理，就会变白。
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4楼2010-04-29 10:46:17
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refnew

专家顾问 (知名作家)
氨水体系做出来的二氧化硅没法对氨基进行定量，氨水不可能洗干净。

你的配方水的用量很少，TEOS和APTES用了那么多。
丙酮破乳后，应该是白色的悬浮液，离心后是白色沉淀。
加入乙醇重新分散，成乳白色，再离心后是白色沉淀。乙醇和二氧化硅的折射率差别还是很大的。
你加了染料，应该不是白色的了。
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5楼2010-04-29 10:47:41
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hall1998

木虫 (小有名气)
首先，谢谢您的回复！

我的这个配方是根据Tan weihong的文章进行的，很多的文献都是这样的。

另外，超声时间长短，以及超声时水温升高会不会引起本来应该是白色的沉淀变成了透明的啊？
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6楼2010-04-29 11:16:59
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refnew

专家顾问 (知名作家)
tan的文献做的很多，但里面加料有先后顺序的，否则可能会破坏乳液的结构。

超声就那么几十秒，不会有影响的
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7楼2010-04-29 11:21:49
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zyh627627

金虫 (正式写手)

资深瓜农
hall1998(金币+1): 2010-04-29 14:20
我记得APTES 和另一种磷酸盐一起加的...

你看看是不是
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一心一用，keepfoolish
8楼2010-04-29 13:36:49
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hall1998

木虫 (小有名气)
谢谢你们的回复。
也就是说，无能在酸处理还是碱处理的情况下，二氧化硅NP在离心后都不太变成透明的？对吗？
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9楼2010-04-29 14:21:45
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709635545

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by hall1998 at 2010-04-29 10:03:52:
各位大家好。我最近用反相微乳（油包水）制备了直径在30-40nm的二氧化硅纳米粒子，TEM显示是球形的。但是，最近发现了一个问题，就是在用丙酮破乳后，再用乙醇第一次洗涤的时候，离心后发现沉淀由白色变成了透明的 ...

你好，我想请教你一下，你的纳米粒子上的氨基是怎么连上去的呢？反应的机理是什么呢？还有反应的条件？谢谢了
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10楼2011-05-26 15:55:16
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