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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 生物材料 » 高分子生物材料 » 【求助】改性后的Chitosan制备NMR样品
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slayercyx

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】改性后的Chitosan制备NMR样品 已有5人参与

改性后的chitosan比中间产物的N,O-carboxymethyl chitosan 在水溶液里面溶解度更低了，用重水在5mg/mL的时候也很难溶解，粘度非常大，硬着头皮去打NMR基本看不到信号峰。试用甲醇和氯仿以及THF来溶解样品，效果都不太理想。
应该怎样才能得到好的NMR图谱呢？
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1楼 2010-04-28 04:25:06
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god1985

银虫 (小有名气)
★ ★
way910(金币+2):谢谢参与，鼓励有价值的回帖 2010-04-28 08:44
slayercyx(金币+2):Very useful comment 2010-04-29 01:21
黏度大说明能溶，如果不溶黏度不会上升的，你的chitosan的分子量过高，改性后是会碰到相关情况，我那时候保护氨基后在DMF中溶解，也溶了一个晚上，耐心点吧
如果实在没有耐心，可以买点氘代三氟乙酸或氘代醋酸和氘代水互溶后作为NMR的溶剂
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2楼2010-04-28 08:36:32
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slayercyx

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by god1985 at 2010-04-28 08:36:32:
黏度大说明能溶，如果不溶黏度不会上升的，你的chitosan的分子量过高，改性后是会碰到相关情况，我那时候保护氨基后在DMF中溶解，也溶了一个晚上，耐心点吧
如果实在没有耐心，可以买点氘代三氟乙酸或氘代醋酸和 ...

你的意思是用氘带的DMF来做NMR溶剂？
你用过氘带acetic acid与氘带水的混合物来做改性chitosan或者chitosan自己（chitosan自己的NMR文献都说要加氘带acetic acid）的NMR sample的嘛？做出来的spectra效果怎么样？我今天早上问一个师兄，他说不太好。
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3楼2010-04-29 01:28:59
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宋国公

木虫 (正式写手)
楼主说说是那种改性的壳聚糖样品啊？？？
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4楼2010-04-29 22:53:16
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wxw0825

金虫 (著名写手)
slayercyx(金币+1): 2010-05-06 13:38:25
D2O+DCl
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5楼2010-04-30 08:35:06
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luckily1022

至尊木虫 (知名作家)
楼主做的什么改性，chitosan的溶解性本来就很差，不容是正常的，
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6楼2010-10-12 21:36:16
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w58404003

金虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我跟你一樣有遇到同樣的問題
所以我改使用固態NMR
就解套了
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7楼2014-02-03 11:50:18
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